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气质联用（GCMS）
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主题：气质联用的重现性变差了，有哪些原因呢？

浏览0 回复14 电梯直达
莫如宝
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发表于：2014/08/13 11:21:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我用的是安捷伦GC-QQQ气质联用仪，最近发现重现性很不好，进同一个样品时，响应值有增大的趋势，5针间相差百分之十左右，求解：导致气质联用仪重现性变差的原因有哪些？？ 要的很急，谢谢！！
推荐答案：千层峰回复于2014/08/13
你要看样品是否稳定，衬管是否去活，，，等等。
补充答案：

蓝是那么的天1188回复于2014/08/15

峰面积变小更多是进样口脏了啊，离子源脏了啊。变大的话一般是衬管未去活化，前几针吸附比较严重，导致相应底，几针后吸附饱和相应强度上升。当然也可能是溶剂挥发导致溶度上升，不过这个在连续进样时改了较低。

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2014/8/13 11:38:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你要看样品是否稳定，衬管是否去活，，，等等。
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蓝是那么的天1188
matt_zheng
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2014/8/13 11:41:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
响应变大更多是因为衬管没有去活化。
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莫如宝
v2661478
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2014/8/14 9:53:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的样品是白酒中塑化剂的检测，以前重现性都比较好的，现在变坏了，我想主要从仪器的角度来考虑，重现性不好还会用哪些原因？
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侠客行008
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2014/8/14 22:56:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果面积逐渐变大，你需要考虑一下是否样品瓶中你的样品溶剂在挥发（比如样品瓶周围温度较高），导致实际浓度在慢慢提高。
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莫如宝
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2014/8/15 9:49:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最严重的问题是：重复进塑化剂标准样品时（溶剂是正己烷），峰面积逐渐变小；但重复进白酒样品时，相应面积逐级变大，总之重现性很差。会是什么原因呢？？
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蓝是那么的天1188
matt_zheng
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2014/8/15 10:29:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰面积变小更多是进样口脏了啊，离子源脏了啊。变大的话一般是衬管未去活化，前几针吸附比较严重，导致相应底，几针后吸附饱和相应强度上升。当然也可能是溶剂挥发导致溶度上升，不过这个在连续进样时改了较低。
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xiaosdy
xiaosdy
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2014/8/15 15:51:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管是不是饱和了，气流稳定性，离子源是不是脏了，柱子是不是用太久了，这些都要考虑。
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原天
jianquan69
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2014/8/15 17:17:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 莫如宝(v2661478) 发表:
最严重的问题是：重复进塑化剂标准样品时（溶剂是正己烷），峰面积逐渐变小；但重复进白酒样品时，相应面积逐级变大，总之重现性很差。会是什么原因呢？？


那是不是试剂的问题呢。试下标准品用正已烷与乙醇混合液配会怎能样？
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lluoxp
v2870955
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2014/8/17 22:06:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管是否去活，色谱柱是否老化，离子源是否脏了。
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千层峰
jxyan
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2014/8/21 12:00:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你要检查下，看仪器是否漏气。。。
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