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气相色谱（GC）
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主题：【求助】前处理方法这样写？！看不懂啊，求帮忙

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garcat
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发表于：2014/08/15 20:35:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萃取后样品经硅胶柱净化，以正己烷为固定相，50 mL二氯甲烷和正己烷混合溶剂(体积比2：3)为流动相，浓缩净化后的样品至0.2 mL，加内标检测。采用GC6890(HP-5MS毛细管色谱柱，30 m×0.25 mm×0.25 μm )分离，MSD检测器(Agilent 5973)检测BaP含量。每批样品的处理过程中，进行空白实验，在空白样品中加标测定回收率，进行质量控制样品的检测，回收率在90~100%，验证了分析方法的可靠性。
这个是别人发给我的一段文字，说他就是这么做的！
我弄不懂，正己烷怎么做固定相，净化柱中哪来的流动相?
50ml的体积怎么能浓缩到0．2ml，什么样的方法可以保证浓缩体积这样准确？
用GC／MS測BaP（苯并芘）应该加什么样的内标？
质谱加內标常见吗？
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2014/8/15 21:42:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
肯定是写错了，应该是正己烷是淋洗液，正己烷混合的溶剂是洗脱液。一般是正己烷淋洗去油脂。

浓缩到0.2ml没有什么问题，有具尾梨形瓶，可以带1-2ml的刻度，而且使用内标的话，体积不要求很准确，可以大致估计就行了。特别是高挥发的溶剂，也没法来准确到0.2ml。农残、兽残用内标很普遍，外标相对反而少些。
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雨木霖
mickeylin
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2014/8/15 22:01:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质谱加内标很常见。
浓缩到0.2mL也没啥问题，不过为了保证回收率，一般浓缩到0.5mL会更好一些。
“正己烷为固定相”这个就不能不使劲吐槽了。。。
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garcat
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2014/8/15 22:26:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那苯并芘用什么内标合适呢？
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garcat
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2014/8/15 22:29:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我原来是蒸近干，加2ml洗蒸发瓶，转移到进样瓶，之后氮吹干，再定容，感觉这样准确点
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garcat
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2014/8/15 22:45:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外内标不是应该在样品开始处理时就加吗？怎么会在检查前加？
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安平
byron1111
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2014/8/16 21:13:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个写法确实有问题。
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