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气质联用（GCMS）
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主题：【讨论】GC-MS内标定量和基质干扰问题

浏览0 回复7 电梯直达
ormand
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发表于：2014/08/19 09:38:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在在做血样中有机氯农残检测，主要遇到以下问题：1、实际样基质干扰大，用SIM扫描基质从空白的400升到1000多，而且弯曲不平，影响定量；2、内标定量回收率过高，外标定量回收率又很低。

1、关于基质干扰的问题：a、我试过不同厂家的不同种类固相萃取小柱，如：C18，HLB，pharma，SI等，结果都一样；洗脱溶剂都用的是农残级的；

2、关于定量问题：a、我把基质干扰大、影响定量的定量离子换成丰都相对小、但基质影响小的定量离子，但定量结果依然偏高，回收率都是100%多甚至200%多；b、改用外标法定量后，回收率又很低。

大家遇到基质干扰的问题是怎么解决的？内标法定量出现回收率偏高的情况，有没有可能是因为内标回收率相对于其他目标物过低导致？
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jxyan
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2014/8/19 10:24:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
血样的基质是比较复杂，请问你这内标，是什么时候加入的呢？
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symmacros
jimzhu
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2014/8/19 11:15:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道同位素内标怎样？
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蓝是那么的天1188
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2014/8/19 14:01:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
更多的还是要做好净化。
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ormand
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2014/8/19 17:03:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:

血样的基质是比较复杂，请问你这内标，是什么时候加入的呢？


前处理之前就加到样品里
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ormand
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2014/8/19 17:04:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

不知道同位素内标怎样？


就是用的同位素内标
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ormand
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2014/8/19 17:05:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:

更多的还是要做好净化。


就是净化做不好，用C18小柱和SI小柱，结果都不好
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蓝是那么的天1188
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2014/8/20 8:45:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ormand(v2819816) 发表:
原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:

更多的还是要做好净化。


就是净化做不好，用C18小柱和SI小柱，结果都不好


有没有试过溶剂置换呢？
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