主题：【求助】石墨管记忆效应和线性范围

原文由 694783131(694783131) 发表:

原文由 夕阳(anping) 发表:
（1）换上一只新石墨管，空测一下看看结果如何？

（2）请教楼主，何为“长寿命石墨管”？第一次听说。楼主使用的是什么牌子的仪器？

（3）楼主的标样配制的浓度是否正确？

1，暂时手边没有新的石墨管，会考虑这一点的。2，是Thermo的仪器，具体什么型号我忘了，还是2006年买的。长寿命石墨管是仪器配的一个石墨管，我也不清楚它的具体性能·······。3，Cu、Pb的线性范围是别人做那台仪器时得出的结论，他们做了大量的实验还是那样。而Ag是我自己做的，前面说错了，Ag的线性范围只有5ppb，上到10ppb就弯了，并且记忆效应特别大。我的Ag标准系列是0、0.25、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0ppb，重量法配置。但是，我用岛津的石墨炉使用的高密度石墨管就没有记忆效应，而且线性范围能勉强达到20ppb。

原文由 694783131(694783131) 发表:

原文由 小小小风(insnfeng) 发表:
铅和铜的线性范围绝对不是0-1ppb

但是他们做了大量的实验验证就是那样，浓度一超过1ppb曲线就弯了，并且他们是加了基改的，问工程师也不清楚

原文由 694783131(694783131) 发表:
不好意思，各位，是我弄错了，刚刚去看了一下别人做的数据，发现Cu的范围为5ppb,Pb的范围为10ppb，而Cd的只有2.5ppb，这是几个月前的数据，但是现在的Cr只有1ppb了（具体数据没找到）。下面是Cr2.5ppb的数据：

浓度/ppb        Abs.
0        0.0022
1        0.0878
1.5        0.1312
2        0.1715
2.5        0.2161

3        0.2428



Cd的程序为100、500、1300、2500，磷酸二氢铵基改。

测Ag的时候程序是100、4500、1100、2500，是仪器推荐的方法，没加基改。Ag的数据

 

浓度（ppb）	Abs.
0.2600	0.004
0.5200	0.008
1.0200	0.018
2.0600	0.041
5.1600	0.099
9.3880	0.114

不好意思让大家误解了，之前没和他们讨论清楚而说错了数据，抱歉！

原文由 夕阳(anping) 发表:

原文由 694783131(694783131) 发表:
不好意思，各位，是我弄错了，刚刚去看了一下别人做的数据，发现Cu的范围为5ppb,Pb的范围为10ppb，而Cd的只有2.5ppb，这是几个月前的数据，但是现在的Cr只有1ppb了（具体数据没找到）。下面是Cr2.5ppb的数据：

浓度/ppb        Abs.
0        0.0022
1        0.0878
1.5        0.1312
2        0.1715
2.5        0.2161

3        0.2428



Cd的程序为100、500、1300、2500，磷酸二氢铵基改。

测Ag的时候程序是100、4500、1100、2500，是仪器推荐的方法，没加基改。Ag的数据

 

浓度（ppb）	Abs.
0.2600	0.004
0.5200	0.008
1.0200	0.018
2.0600	0.041
5.1600	0.099
9.3880	0.114

不好意思让大家误解了，之前没和他们讨论清楚而说错了数据，抱歉！

关于Cd的上限为 2.5ppb是正确的，不过这里楼主又将Cd 误写为Cr啦！

至于Ag的结果感到很奇怪。

原文由 夕阳(anping) 发表:

原文由 694783131(694783131) 发表:

原文由 小小小风(insnfeng) 发表:
铅和铜的线性范围绝对不是0-1ppb

但是他们做了大量的实验验证就是那样，浓度一超过1ppb曲线就弯了，并且他们是加了基改的，问工程师也不清楚

我怀疑是将标样的浓度配错了。

原文由 小小小风(insnfeng) 发表:
原子吸收的线性范围本来就比较窄,而且是在浓度较低的范围内。
一般仪器的推荐条件会列出每个参数的线性范围的。
一般是一个数量级，比如我的仪器，石墨炉测铅的线性范围是0-40ppb左右
如果是有0-1ppb，这太牛了，把铅的检出限提高了一个数量级别了。
可以看一下其标准曲线的吸光度是多少？算一下特征质量，是不是推荐的特征质量差不多。
核对一下，标准曲线的浓度有无问题。

一般来说，你做标曲应该很好做的，标准基质简单，仪器条件也用推荐条件即可了。
会不是原子化和灰化设置不当？