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主题：【求助】求助:保留时间变了,一种物质分成了两个峰,请各位大虾帮我分析一下

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2006/9/6 10:32:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的柱子是菲罗门的luna C18反相柱,我把柱子反冲了下又重新做了下,新的标准品,还有以前检测的样品还是那样,保留时间推延了6分钟左右,但是冲了下出来的峰正常了,峰面积也和以前一样,而且重现性也很好 ~
我用的试剂都是美国进口的 ~,而且前处理做得都很仔细,应该跟样品没有一点关系.
我把当时发现问题的情况说说吧,哪天我正在检测样品时,压力只高了1个mpa,后面一个同事在电脑上放碟片,碟片有点花,放的时候有点卡,卡的厉害的时候,突然工作站跟机器断开了连接,A泵(主泵)发出报警性号显示CBM错误提示,压力明显又升高了1个多MPA,然后我关了工作站重新打开把工作站和机器连接上,继续做检测,这之后,泵压就出现了进样(样品是竹叶提取物)后会升高4~5个MPA的情况.但是那时候还没有出现保留时间变化的情况,第二天来开机做检测的时候就出现了压力升高,保留时间推延的情况,我把泵,滤头,单向阀,进样器都检查清洗过了,还是那样~,后面把柱子好好冲了下,压力降下来了,可就是保留时间变了(catechin儿茶素和baicalin黄芩苷的保留时间推延了,而竹叶的tricin麦黄酮保留时间却提前了)
当时还冒险把柱子反过来检测了一样品,也出现同样的情况,由于只有这根柱子,我也没办法换一根看看到底是不是柱子问题.机器型号是岛津LC-20AT,我是个新手请大家帮帮忙,分析一下
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