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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相分析，柱效诡异下降

浏览0 回复15 电梯直达
woaizxy888
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发表于：2014/08/29 12:04:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做一个中药的HPLC含量测定

之前大概测过5，6个批次，一共10几次的检验，没有任何问题，分离度3.0+，拖尾因子1.0左右，柱效5000+

现在做方法学验证，精密度和线性范围做完了也没出问题

第二天做连续3批的含量测试的时候，柱效突然诡异下降

首先是保留时间延后了将近1倍，然后峰型非常难看，拖尾因子都是2.5+，峰高降低的很严重

换过仪器，两台型号完全一致的岛津LC20A，流动相，对照品供试品全重配

色谱柱也换了新的，完全没有效果

一直保持这保留时间延后了将近1倍，然后峰型非常难看，拖尾因子都是2.5+，峰高降低的很严重这个状态

不知道到底哪里出了问题

求助，非常着急
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2014/8/29 12:31:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确定流动相、色谱柱、色谱条件设置没有问题的情况下，可以检查一下检测器，会不会是检测器收到污染了
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三人行
jncxyy2012
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2014/8/29 12:46:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中药检测最好用预柱，样品液一定要过滤，很可能是色谱柱柱头填料被污染导致的。
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woaizxy888
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2014/8/29 12:54:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:
确定流动相、色谱柱、色谱条件设置没有问题的情况下，可以检查一下检测器，会不会是检测器收到污染了


多谢，个人认为你说的这个很有可能
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richies
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2014/8/29 13:14:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间发生变化,一般不会是检测器

样品污染柱子的可能性比较大
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浪淘沙隐
zhoujin83
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2014/8/29 15:21:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主说换过新柱子的，但是没有效果。所以我倒觉得是不是仪器或流动相的问题。楼主配制流动相是否启用了新的试剂，比如缓冲剂或有机溶剂？就算是merck，也曾经发生过乙腈甲醇弄错标签的情况，更不要说其他公司了。
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浪淘沙隐
zhoujin83
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2014/8/29 15:34:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我刚开始工作时，有个同事，他的分析方法用的是乙腈，有一次也是突然峰形、保留都发生变化，最后查出是因为使用的这瓶乙腈，其实是甲醇。再后来，前两年我做方法验证，方法中要求用庚烷磺酸钠，结果我们买的东西，标签贴的是这个，但是是其他物质，导致保留差异非常大。
以上是我的一点经历，供参考。
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e_liang369
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2014/8/29 18:13:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱再按coa做个柱效测定看看
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冰块
burningsnow
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2014/8/30 10:35:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你用的是什么牌子的液相色谱仪，有些色谱仪所用的单向阀不能长期耐受纯乙腈或正己烷等有机体系，会出现截止作用下降的问题，造成有机相体系输出不足，表现在结果上就是色谱峰的保留时间延长。如果是这种情况建议你拆下纯有机相泵的单向阀进行超声。工作中在纯有机相体系中加一定比例的水（不高于初始比例）并对梯度程序做相应的调整可以防止类似问题再次出现。
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树荫下的小石墩
v2915563
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2014/9/2 10:33:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查是否流速降低了一半
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vivianjay
vivianjay
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2014/9/11 16:43:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是调用的方法错误，或者将方法中的设置改动了，尤其是梯度洗脱的，如果里面的比例改动了的话，肯定会影响出峰时间和出峰大小。
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