原文由 huanghaizhou 发表:
请教各位大虾们,在什么情况下清洗柱子,是在其出峰时间提早三分之一的情况下还是其他什么情况下?
您好,针对戴安公司的
离子色谱柱,我们建议如下:
1 何时需要清洗:
(1)柱效下降。保留时间明显提前,或者原先能分开,现在同一条件无法分开的情况下,色谱柱可能需要清洗
(2)柱压上升。在同样温度、淋洗液组成和淋洗液流速情况下,柱压上升,可能是由于样品或淋洗液引入了颗粒物堵塞柱头垫片,或疏水性物质吸附在色谱柱上,需要清洗
(3)峰型变型,正常浓度进样峰型拖尾或峰高明显降低,也有可能是柱子需要清洗的信号
(4)某些峰不出峰,如Cl、Br、PO4等不出峰了,有可能是提示您需要清洗色谱柱了
2 如何清洗色谱柱
(1)用十倍浓的淋洗液清洗色谱柱,此时将保护柱接在分析柱之后,但是切记流路按照箭头方向,冲洗约20-30分钟,换回正常顺序,看看是否有帮助.这是最简单也是最有效的方法,主要针对1中(1)和(3)
(2)用10% 1 M HCl/90%乙腈清洗色谱柱,柱子顺序同2中(1),清洗20-30分钟。另外可以参考随色谱柱的光盘上柱手册相关介绍亦可.主要除掉疏水性物质
(3)草酸清洗。一定浓度的草酸(浓度请参考光盘上的内容),顺序也是保护柱在后,分析柱在前,流路按照箭头方向。这主要是为了去除高浓度的过渡金属等。
如果按照上述步骤都没有效果的话,恐怕就要更换新的色谱柱了。
请参考