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主题：【讨论】时隔一个星期,谱图变化这么大,你该怎么做?

浏览0 回复23 电梯直达
bless_99
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发表于：2014/09/26 16:56:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谱图变化这么大,你该怎么做?

时隔一个星期,谱图如下所示:(蓝色为上个星期标准品谱图,红色为这个星期谱图)



换成是你,你该如何排查?求大师们,同行们支招?

注:流动相(0.2%磷酸)和水是每天更换.期间都是做的其他的项目.
该帖子作者被版主 夏天的雪加 5积分， 2经验，加分理由：发图奖励
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2014/9/26 17:04:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2%磷酸?
需要这么大浓度吗？你测过流动相PH么
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bless_99
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2014/9/26 17:08:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
2%磷酸?
需要这么大浓度吗？你测过流动相PH么


写错,是0.2%磷酸,测过,二点几左右!我改下!.
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老多_小多
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2014/9/26 17:47:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bless_99(bless_99) 发表:
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
2%磷酸?
需要这么大浓度吗？你测过流动相PH么


写错,是0.2%磷酸,测过,二点几左右!我改下!.


0.2%很常见，应该不会一个星期就差这么多，这个柱子期间做过其他么，明显是柱效降低了
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0123gmail
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2014/9/26 19:40:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱效好像差了
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浪淘沙隐
zhoujin83
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2014/9/27 9:05:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是柱头有轻微塌陷或堵塞，如果用了保护柱，也有可能是保护柱堵塞。
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夏天的雪
bingwang228
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2014/9/27 9:06:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是做别的项目使得柱效降低了，也可能是柱子的耐酸性不是很好，pH二点几还是比价偏低的，长时间使用或是调节过头容易损伤色谱柱
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liufeilzu
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2014/9/28 8:37:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱效下降这么多，是不是柱子没有保存好
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小不董
doxw0323
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2014/9/28 8:39:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱效是降低了些，柱子用好后，用纯水把盐冲洗干净，再试一试
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bless_99
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2014/9/28 9:31:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
有可能是柱头有轻微塌陷或堵塞，如果用了保护柱，也有可能是保护柱堵塞。


上个月换的保护柱，那我用水多冲冲！
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bless_99
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2014/9/28 9:34:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小不董(doxw0323) 发表:
柱效是降低了些，柱子用好后，用纯水把盐冲洗干净，再试一试


我试试用水多冲冲！因为每天做完都会用不着10%的甲醇水冲半个小时，然后再用纯甲醇冲半个小时，可能最近样品体系比较复杂！我再试试
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