主题：【求助】黄曲霉毒素各个成分如何确定

把你的流动相，仪器条件发上来看看。论坛里之前有人发过黄曲霉毒素出峰顺序，不同的条件出峰顺序不一样，你可以查查看。

原文由wslmpol发表： 把你的流动相，仪器条件发上来看看。论坛里之前有人发过黄曲霉毒素出峰顺序，不同的条件出峰顺序不一样，你可以查查看。

2010版药典 黄曲霉毒素检验法（文字版）
附录Ⅸ V 黄曲霉毒素测定法
本法系用高效液相色谱法(附录ⅥD)侧定药材 饮片剂制剂中的黄曲霉毒素(以黄曲霉毒B1、黄曲霉毒索B2、黄曲霉毒素G1和黄曲霉毒素G2总量计），除另有规定外，按下列方法测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水(10：18：
42)为流动相，流速每分钟0.8ml；采用柱后衍生法检测。衍生溶液为0.05%的碘溶液（取碘0.5g，加人甲醇100ml使溶解，用谁稀释至1000ml制成），衍生化泵流速每挣钟0.3ml衍生化温度70℃；以荧光检测器检测，激发波长λex=360nm(或365nm），发射波长λem=450nm。两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
混合对照品溶液的制备 精密量取黄曲霉毒素混和标准品（黄曲霉毒B1、黄曲霉毒索B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2标示浓度分别为1.0ug/ml、0.3ug/ml、1.0ug/ml、0.3ug/ml）0.5ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为储备液。精密量取储备液1ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得。
供试品溶液的制备 取供试品粉末约15g（过二号筛），精密称定，加氯化钠3g，置于均质瓶中，精密加入70%甲醇溶液75ml，高速搅拌2分钟（搅拌速度大于11000转/分钟），离心5分钟（离心速度2500转/分钟），精密量取上清液15ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45um）滤过，量取续滤液20.0ml，通过免疫亲和柱（AflaT-est@P），流速每分钟3ml，用水20ml洗脱，洗脱液弃去，使空气进入柱子，将水挤出柱子，再用适量甲醇洗脱，收集洗脱液，置2ml量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀。即得。
测定法 分别精密吸取上述混和对照品溶液5ul、10ul、15ul、20ul、25ul，诸如 液相色谱仪，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线，另精密吸取上述供试品溶液20-25ul，注入液相色谱仪，测定峰面积，从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒索B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2的量，计算，即得。

老师，您好，完全按照上述药典做的

原文由 wslmpol(wslmpol) 发表:
把你的流动相，仪器条件发上来看看。论坛里之前有人发过黄曲霉毒素出峰顺序，不同的条件出峰顺序不一样，你可以查查看。

黄曲霉毒素G2/G1/B2/B1，柱后衍生大多都是这个出峰顺序

可以不衍生直接做以区分G2/B2和G1/B1.前两种不衍生出峰也很好，后两者不衍生出峰响应值小

原文由bingwang228发表： 可以不衍生直接做以区分G2/B2和G1/B1.前两种不衍生出峰也很好，后两者不衍生出峰响应值小

好的，我试试

盒子里应该有个证书啊,我记得是有谱图的

查过了,这个标准品的检测是用TLC的方法

具体的COA请参见附件

原文由 小帅at仪器(v2856959) 发表:
老师，您好，完全按照上述药典做的

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把你的流动相，仪器条件发上来看看。论坛里之前有人发过黄曲霉毒素出峰顺序，不同的条件出峰顺序不一样，你可以查查看。

这个条件的话出峰顺序应该如楼下所说。混标浓度不可能没有吧，我之前也用过supelco的黄曲霉混标，应该有COA证书的。

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原文由 小帅at仪器(v2856959) 发表:
老师，您好，完全按照上述药典做的

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把你的流动相，仪器条件发上来看看。论坛里之前有人发过黄曲霉毒素出峰顺序，不同的条件出峰顺序不一样，你可以查查看。

这个条件的话出峰顺序应该如楼下所说。混标浓度不可能没有吧，我之前也用过supelco的黄曲霉混标，应该有COA证书的。

丢了网站上也可以找到COA的,不怕