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主题：【求助】二氯甲烷为什么在液相里面出峰了

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sweet662011
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发表于：2014/10/13 09:41:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠，最近做的样品用二氯甲烷做溶剂进样，二氯甲烷空白居然出了很大一个峰，DAD检测器峰高2000了，本以为二氯甲烷被污染了，可是拿二氯甲烷做气相，还是很纯的，请问这是什么原因呢？
四氯化碳做空白也出了个大峰。。。
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浪淘沙隐
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2014/10/13 11:32:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相不要用高浓度的二氯甲烷做溶剂，很容易溶解色谱柱的填料，使色谱柱柱效急速下降。至于楼主你说的二氯甲烷峰，有可能就是被溶解的填料的峰。
该帖子作者被版主 bingwang228加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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夏天的雪
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2014/10/13 12:44:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出的峰会不会就是二氯甲烷的峰，相当于溶剂峰
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2014/10/13 12:55:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
液相不要用高浓度的二氯甲烷做溶剂，很容易溶解色谱柱的填料，使色谱柱柱效急速下降。至于楼主你说的二氯甲烷峰，有可能就是被溶解的填料的峰。


谢谢你！我也担心这个问题，所以都没敢重复再进这个样。不过只是进一个二氯甲烷，才1微升，应该不会出什么问题吧？
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sweet662011
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2014/10/13 12:55:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
出的峰会不会就是二氯甲烷的峰，相当于溶剂峰


二氯甲烷是不会出峰的吧，没有紫外吸收
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老多_小多
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2014/10/13 13:42:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是多少波长测，二氯甲烷的末端吸收好像是233nm，你低于这个波长测，就可能出峰
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2014/10/13 13:59:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
楼主是多少波长测，二氯甲烷的末端吸收好像是233nm，你低于这个波长测，就可能出峰


我用的是220nm，真的有吸收吗，会很大吗？

另外，你知道四氯化碳的紫外吸收情况是什么样的吗？
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夏天的雪
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2014/10/13 14:00:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sweet662011(sweet662011) 发表:
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
出的峰会不会就是二氯甲烷的峰，相当于溶剂峰


二氯甲烷是不会出峰的吧，没有紫外吸收
想知道楼主的检测波长和流动相，检测波长有无低于截止波长，还有流动相能否与二氯甲烷互溶
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夏天的雪
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2014/10/13 14:02:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sweet662011(sweet662011) 发表:
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
楼主是多少波长测，二氯甲烷的末端吸收好像是233nm，你低于这个波长测，就可能出峰


我用的是220nm，真的有吸收吗，会很大吗？

另外，你知道四氯化碳的紫外吸收情况是什么样的吗？
四氯化碳好像是263
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sweet662011
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2014/10/13 14:06:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
原文由 sweet662011(sweet662011) 发表:
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
出的峰会不会就是二氯甲烷的峰，相当于溶剂峰


二氯甲烷是不会出峰的吧，没有紫外吸收
想知道楼主的检测波长和流动相，检测波长有无低于截止波长，还有流动相能否与二氯甲烷互溶


我用的磷酸水和乙腈，和二氯甲烷应该不能互溶
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bioengine
v2946422
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2014/10/16 9:33:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不能混溶就不要进样。挥干后用流动相溶解吧。如果被测物也容易挥发，那就尝试萃取。
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