主题:【讨论】安捷伦7890A/5975C响应不断下降

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熹小丹
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原文由 花开见我(cai008) 发表:
调谐的时候,EM电压,峰的个数等,有什么大的变化吗?
熹小丹
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各位高手,问题还是没有解决,重现性不是太好,6针已知浓度的响应分别为:2500、2000、4000、5000、5000、4500.我用做样的方法进两针正己烷再进空瓶空白杂峰就没有了,但是响应还是低1300左右,而且做样品的谱图感觉基线的峰很大,头疼!
熹小丹
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原文由 毛壳蜗牛(v2736632) 发表:

我做多溴联苯的时候遇到过,估计分流出口污染,可以换个铜管试试。


怎么更换?我从来没换过,能说下具体操作吗?
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2014/10/15 17:04:17 Last edit by jxyan
熹小丹
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原文由 花开见我(cai008) 发表:
调谐的时候,EM电压,峰的个数等,有什么大的变化吗?


正常的!只有调谐报告上显示的219的Ab数值是164751(这个值要大于200000),而且我发现这个数值是逐渐下降的!9月26号调谐的时候还是251964,到9月29号的时候是216142。推斥级也是逐渐增大,但EM电压还比较稳定,我的离子源是工程师换侧板前清洗的,都没做几个样就脏了?没那么快吧,我们不做溶剂样品,只做纸张,含量都很低很干净的。
熹小丹
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原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
我们塑化剂样品多,几乎是10个样品就得烘烤一晚离子源后在调谐做样


你也是检测塑化剂吗?我们可以交流下,你遇到过我这种情况吗?
熹小丹
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原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:
首先要确认是否是溶剂本身的污染。然后清洗一下进样口,清洗完成没有污染,说明是进样口的残留,如果还有说明是离子源的残留。


有没有可能是柱子污染呢?
花开见我
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原文由 熹小丹(v2930464) 发表:
原文由 花开见我(cai008) 发表:
调谐的时候,EM电压,峰的个数等,有什么大的变化吗?


正常的!只有调谐报告上显示的219的Ab数值是164751(这个值要大于200000),而且我发现这个数值是逐渐下降的!9月26号调谐的时候还是251964,到9月29号的时候是216142。推斥级也是逐渐增大,但EM电压还比较稳定,我的离子源是工程师换侧板前清洗的,都没做几个样就脏了?没那么快吧,我们不做溶剂样品,只做纸张,含量都很低很干净的。


自动调谐,69的丰度一般30-40万。你的不到20万,低了很多。所以你测样品,丰度也会降低。

你可以试试人为提高EM电压,看看效果。
蓝是那么的天1188
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原文由 熹小丹(v2930464) 发表:
原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:
首先要确认是否是溶剂本身的污染。然后清洗一下进样口,清洗完成没有污染,说明是进样口的残留,如果还有说明是离子源的残留。


有没有可能是柱子污染呢?


DIBP和DEHP的沸点不高,残留在色谱柱中的概率比较小。楼主可以用个空小瓶进样,进空气后看是否还有污染。
ningmeng
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原文由 jiasheng(jiasheng) 发表:
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:

我们塑化剂样品多,几乎是10个样品就得烘烤一晚离子源后在调谐做样


您好,请问“烘烤离子源”是什么意思,如何操作。谢谢


就是烘烤MSD  仪器上有建议烘烤温度的
ningmeng
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原文由 熹小丹(v2930464) 发表:
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
我们塑化剂样品多,几乎是10个样品就得烘烤一晚离子源后在调谐做样


你也是检测塑化剂吗?我们可以交流下,你遇到过我这种情况吗?


是的 我们做酒中塑化剂样品
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