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公司的GCMS-QP2010 Ultra 配置了AOC-20i自动进样器、自动热脱附仪DANI Master TD、吹扫捕集CDS7000E。经常变换不同的进样方式测定不同的项目。这次突发奇想如果用同一色谱质谱条件测定同一质量的样品,直接进样,热解吸进样,吹扫捕集进样这三种进样方式在保留时间,峰面积上的区别。
选择了甲醇中的三氯甲烷做为样品,配制40ug/ml甲醇中三氯甲烷标准溶液。直接进样1ul标准溶液,热解吸的前处理是取1ul标准溶液进Tenax管,吹扫捕集前处理取1ul标准溶液打入5ml超纯水中然后取5ml超纯水进样吹扫捕集。这样三种进样方式进样质量均为40ng。三种进样方式各进样3次。 气相色谱质谱条件:色谱柱:DB624 30m*0.25mm*1.4um
柱温:35℃(4min)4℃/min至100℃ 进样器:250℃离子源:200℃接口:250℃ 柱流量1.0ml/min 分流比20 scan 35-270 溶剂延迟3min热解吸条件:吸附管解吸280℃ 11min,冷肼低温捕集-20
℃高温解吸280
℃ 3min
吹扫捕集条件:
吹脱温度:室温,吹脱时间11min;解吸温度180℃,解吸时间4min;烘烤温度230℃,烘烤时间10min
比对图谱:
红色为直接进样 ;蓝色为吹扫捕集进样;黑色为热解吸进样
直接进样三针m/z83 峰面积 726021 693676 722236 平均峰面积 713978 保留时间 8.248min
热解吸三针
m/z83 峰面积 691234 658261 621021 平均峰面积 656839 保留时间 8.352min吹扫捕集三针m/z83 峰面积 569165 593678 616324 平均峰面积 593056 保留时间 8.333min结论:三种进样方式中直接进样峰面积最大其次是热解吸,吹扫捕集最小;保留时间是直接进样最短,热解吸与吹扫捕集保留时间几乎相同。直接进样比热解吸保留时间少0.1min。