主题:【求助】较低柱温下ECD的基线走不稳。。。。

浏览0 回复31 电梯直达
安平
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xiao-jin
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ECD检测器容易被污染,要注意载气纯度和进样器污染。


试过了 只要柱子不升温,一切OK 。。。 升到高温260也可以走稳,200就不行~~  上一次更惨,做氯仿的条件,50度都走不稳,这次还好。。。。。


如果不升柱温则基线可以平稳,就应该在色谱柱上,是色谱柱随温度升高后柱流失增大所造成,但LZ反馈柱温在260度时基线也可以走稳,这似乎又于色谱柱无关,按理高温时色谱柱的流失应该加大。个人认为高温时的基线走稳,是否是检测器信号饱和,是因为检测器输出信号已大于放大器输出值,为此输出信号表现也是一条直线。LZ可以这时用正常标样进样试试,如果是放大器处于饱和,检测器信号是无响应的。个人建议。


确认不是饱和,进样后会有非常明显的出峰。。。。


既然这样建议LZ联系售后技术人员,请他们帮助解决。如果问题解决,可否告知一下,因为我使用ECD近三十几年,类似情况的确没有看到过,谢谢!
zmxorhhxa
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ECD检测器容易被污染,要注意载气纯度和进样器污染。


试过了 只要柱子不升温,一切OK 。。。 升到高温260也可以走稳,200就不行~~  上一次更惨,做氯仿的条件,50度都走不稳,这次还好。。。。。


如果不升柱温则基线可以平稳,就应该在色谱柱上,是色谱柱随温度升高后柱流失增大所造成,但LZ反馈柱温在260度时基线也可以走稳,这似乎又于色谱柱无关,按理高温时色谱柱的流失应该加大。个人认为高温时的基线走稳,是否是检测器信号饱和,是因为检测器输出信号已大于放大器输出值,为此输出信号表现也是一条直线。LZ可以这时用正常标样进样试试,如果是放大器处于饱和,检测器信号是无响应的。个人建议。


确认不是饱和,进样后会有非常明显的出峰。。。。


既然这样建议LZ联系售后技术人员,请他们帮助解决。如果问题解决,可否告知一下,因为我使用ECD近三十几年,类似情况的确没有看到过,谢谢!


谢谢  上次出这问题的时候就已经联系售后了,他们说就是老化。。。。问题是我们什么老化了也不起什么作用~~~
安平
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可以报修,让工程师现场看一下。


上个月工程师来过 ~~  也是说老化。。。。但我们上个月老化了快一个星期。。。但这个月又出同样的问题

麻烦问一下,如果是因为污染的话, 可否在正常使用的条件下,进较大量的环已烷(3~5ul)直接对系统进行清洗呢???  现在这情况进环已烷也是柱温较高时鬼事没一个,降到使用温度,就出负峰和杂峰。。。。 这样多进几针量大的能否把里面的杂质清洗出来呢??? 谢谢
xiao-jin
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试过了 只要柱子不升温,一切OK 。。。 升到高温260也可以走稳,200就不行~~  上一次更惨,做氯仿的条件,50度都走不稳,这次还好。。。。。


如果不升柱温则基线可以平稳,就应该在色谱柱上,是色谱柱随温度升高后柱流失增大所造成,但LZ反馈柱温在260度时基线也可以走稳,这似乎又于色谱柱无关,按理高温时色谱柱的流失应该加大。个人认为高温时的基线走稳,是否是检测器信号饱和,是因为检测器输出信号已大于放大器输出值,为此输出信号表现也是一条直线。LZ可以这时用正常标样进样试试,如果是放大器处于饱和,检测器信号是无响应的。个人建议。


确认不是饱和,进样后会有非常明显的出峰。。。。


既然这样建议LZ联系售后技术人员,请他们帮助解决。如果问题解决,可否告知一下,因为我使用ECD近三十几年,类似情况的确没有看到过,谢谢!


谢谢  上次出这问题的时候就已经联系售后了,他们说就是老化。。。。问题是我们什么老化了也不起什么作用~~~


如果高温活化能处理好,检测器信号基线不会在高温阶段可以稳定。高温活化是将柱内高沸物赶走,为什么100度基线不稳而260度则可以稳定?这无法解释,还是希望仪器厂家技术人员给予说法。
安平
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污染的说法可能有点问题。

    更换柱子实验过么?
zyl3367898
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污染的说法可能有点问题。

    更换柱子实验过么?


没换柱子,有一根柱子,买仪器时配的,基本没怎么用过~~  启用又得折腾N久....
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