雨木霖回复于2014/10/27
1是做加标回收来质控。不过回收率一般很难做到很好,因为有机溶剂总是在挥发~~
2是买来专门的质控样来做做。
一些主流的项目倒是都有
xiqiuhui1399回复于2014/10/27
把我看到的资料分享一下,不知是否适应于气相色谱法:
校准曲线的检验
1)线性检验: 即检验校准曲线的精密度。对于以4~6个浓度单位所获得的测量信号值绘制
的校准曲线,分光光度法一般要求其相关系数| r | ≥0.9990,否则应找出原因并加以纠正,
重新绘制合格的校准曲线。
2)截距检验:即检验校准曲线的准确度,在线性检验合格的基础上,对其进行线性回归,
得出回归方程y= a+bx ,然后将所得截距a与0作t检验,当取95%置信水平,经检验无
显著性差异时,a可做0处理,方程简化为y= bx,移项得x=y/b。在线性范围内,可代替
查阅校准曲线,直接将样品测量信号值经空白校正后,计算出试样浓度。
当 a与0有显著性差异时,表示校准曲线的回归方程计算结果准确度不高,应找出原因予
以校正后,重新绘制校准曲线并经线性检验合格。在计算回归方程,经截距检验合格后投入
使用。
回归方程如不经上述检验和处理,就直接投入使用,必将给测定结果引入差值相当于解决a
的系统误差。
3) 斜率检验: 即检验分析方法的灵敏度,方法灵敏度是随实验条件的变化而改变的。在完
全相同的分析条件下,仅由于操作中的随机误差导致的斜率变化不应超出一定的允许范围,
此范围因分析方法的精度不同而异。例如,一般而言,分子吸收分光光度法要求其相对差值
小于5%,而原子吸收分光光度法则要求其相对差值小于10%。
橘子红了z回复于2014/10/28
我们现在做的时候,都是一批样品带一个质控,自己添加农药,看到底能收回来多少。
验证标曲的话,也都是带回到以前的方法里看数值。不过在做曲线的时候,有时b会是负值,这样一来,浓度低的样品在加载了方法以后会出现负值的情况,所以这阵子的曲线都强制过原点了。
ll001回复于2014/10/30
1、加标回收
2、标点回测