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ICP-OES测定钨矿中的钨含量
引言
钨是一种稀有金属。稀 有金属通常指在自然界中含量较少或分布稀散的金属。钨是一种分布较广泛的元素，几乎遍见于各类岩石中，但含量较低。钨在地壳中的含量为0.001%，在花 岗岩中含量平均为1.5×10-6，这种特性导致其提取难度非常大，通常只能用有机溶剂萃取法及离子交换法分离提取。我国钨矿资源丰富，钨的 产量和出口总量均占世界第一。钨也是一种战略金属。众所周知，稀有金属是国家的重要战略资源，而钨是典型的稀有金属，具有极为重要的用途。它是当代高科技新材料的重要组成部分，一系列电子光学材料、特殊合金、新型功能材料及有机金属化合物等均需使用独特性能的钨。用量虽说不 大，但至关重要，缺它不可。因而广泛用于当代通讯技术、电子计算机、宇航开发、医药卫生、感光材料、光电材料、能源材料和催化剂材料等。钨是也一种难熔金属。一般熔点高于1650℃并有一定储 量的金属以及熔点高于锆熔点（1852℃）的金属称为难熔金属。典型的难溶金属有钨、钽、钼、铌、铪、铬、钒、锆和钛。作为一种难熔金属，钨最重要的优点是有良好的高温强度，对熔融碱金属和蒸气有良好的耐蚀性能，钨只有在1000℃以上才出现氧化物挥发和液相氧化物。
方法摘要：
本文通过一系列的实验，确定了样品经过高温碱熔、盐酸提取，用ICP-OES测定钨量，方法简便快速，准确可靠，测定范围宽，可用于钨矿中钨（0.005%~60%)的测定。RSD为0.4~3.5%,回收率在98.2%~103.7%。
关键词：钨矿，ICP-OES，碱熔
1.实验部分
1.1 试剂与设备
浓盐酸（优级纯）
过氧化钠（分析纯）
1000μg/ml钨标准储备溶液（国家有色研究院分析测试中心）
钨标准曲线：
分别取0,5,10,20，30ml标准储备溶液于500ml容量瓶中，用20%盐酸稀释至刻度，摇匀。
1.2 设备
分析天平（准确至0.0001g）
锆坩埚
马弗炉（带温控）
特氟龙烧杯
瓶顶移液器
PP试管（带试管架）
ICP-OES（Varian735ES）带冷水机、自动进样器
仪器条件：
1.3 实验过程
原文由 千层峰(jxyan) 发表:原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
楼主，这篇文章有几个问题没说清呢。
1.用哪种坩埚你都没写呢，而且1.1g熔剂对于0.1g试样确实是足够了，但对于一般大小的坩埚而言，熔剂用量算是很少了；
2. 方法仅使用了国家标准物质，适用于60%的钨精矿样品的结论是如何得出的，高含量样品需要稀释，对仪器测量重现性要求更高；
3. 溶液采用这种定容方式真的精确么？坩埚从溶液中取出难道不需要清洗么...
4. 钨在酸性溶液中沉淀，楼主你碱熔酸提的依据何在...
看的仔细啊！
原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
楼主，这篇文章有几个问题没说清呢。
1.用哪种坩埚你都没写呢，而且1.1g熔剂对于0.1g试样确实是足够了，但对于一般大小的坩埚而言，熔剂用量算是很少了；
2. 方法仅使用了国家标准物质，适用于60%的钨精矿样品的结论是如何得出的，高含量样品需要稀释，对仪器测量重现性要求更高；
3. 溶液采用这种定容方式真的精确么？坩埚从溶液中取出难道不需要清洗么...
4. 钨在酸性溶液中沉淀，楼主你碱熔酸提的依据何在...
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
楼主，这篇文章有几个问题没说清呢。
1.用哪种坩埚你都没写呢，而且1.1g熔剂对于0.1g试样确实是足够了，但对于一般大小的坩埚而言，熔剂用量算是很少了；
2. 方法仅使用了国家标准物质，适用于60%的钨精矿样品的结论是如何得出的，高含量样品需要稀释，对仪器测量重现性要求更高；
3. 溶液采用这种定容方式真的精确么？坩埚从溶液中取出难道不需要清洗么...
4. 钨在酸性溶液中沉淀，楼主你碱熔酸提的依据何在...
谢谢提醒，有些细节还真是没有注意到。先来回答你的一些问题：
1.坩埚用的是锆坩埚，这个熔剂量是很经济的了。这个有实验数据的。
2.对于高含量的溶液用ICP分析是需要稀释的，这样才准确。
3.溶液定容我们用的是移液器，移取之前是要自校的，坩埚是不需要取出来的，直接浸泡1小时后摇匀，倒出部分溶液的；
4.酸性溶液中沉淀？这个我们还没有发现，有些浑浊滴加几滴HF就澄清了。
以上是个人浅见，不对之处，请多指教。
原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
楼主，这篇文章有几个问题没说清呢。
1.用哪种坩埚你都没写呢，而且1.1g熔剂对于0.1g试样确实是足够了，但对于一般大小的坩埚而言，熔剂用量算是很少了；
2. 方法仅使用了国家标准物质，适用于60%的钨精矿样品的结论是如何得出的，高含量样品需要稀释，对仪器测量重现性要求更高；
3. 溶液采用这种定容方式真的精确么？坩埚从溶液中取出难道不需要清洗么...
4. 钨在酸性溶液中沉淀，楼主你碱熔酸提的依据何在...
谢谢提醒，有些细节还真是没有注意到。先来回答你的一些问题：
1.坩埚用的是锆坩埚，这个熔剂量是很经济的了。这个有实验数据的。
2.对于高含量的溶液用ICP分析是需要稀释的，这样才准确。
3.溶液定容我们用的是移液器，移取之前是要自校的，坩埚是不需要取出来的，直接浸泡1小时后摇匀，倒出部分溶液的；
4.酸性溶液中沉淀？这个我们还没有发现，有些浑浊滴加几滴HF就澄清了。
以上是个人浅见，不对之处，请多指教。
钨沉淀的问题在岩石矿物分析第三版377页有叙述，第四版第三分册319页的说明相对更详细，低含量小取样量的样品快速测定可能看不出问题，但是高含量的就不敢保证了。严谨一些的话，应该配上高含量样品的分析结果以及和辛可宁重量法结果的对比。
原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
楼主，这篇文章有几个问题没说清呢。
1.用哪种坩埚你都没写呢，而且1.1g熔剂对于0.1g试样确实是足够了，但对于一般大小的坩埚而言，熔剂用量算是很少了；
2. 方法仅使用了国家标准物质，适用于60%的钨精矿样品的结论是如何得出的，高含量样品需要稀释，对仪器测量重现性要求更高；
3. 溶液采用这种定容方式真的精确么？坩埚从溶液中取出难道不需要清洗么...
4. 钨在酸性溶液中沉淀，楼主你碱熔酸提的依据何在...
谢谢提醒，有些细节还真是没有注意到。先来回答你的一些问题：
1.坩埚用的是锆坩埚，这个熔剂量是很经济的了。这个有实验数据的。
2.对于高含量的溶液用ICP分析是需要稀释的，这样才准确。
3.溶液定容我们用的是移液器，移取之前是要自校的，坩埚是不需要取出来的，直接浸泡1小时后摇匀，倒出部分溶液的；
4.酸性溶液中沉淀？这个我们还没有发现，有些浑浊滴加几滴HF就澄清了。
以上是个人浅见，不对之处，请多指教。
钨沉淀的问题在岩石矿物分析第三版377页有叙述，第四版第三分册319页的说明相对更详细，低含量小取样量的样品快速测定可能看不出问题，但是高含量的就不敢保证了。严谨一些的话，应该配上高含量样品的分析结果以及和辛可宁重量法结果的对比。
原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:原文由 千层峰(jxyan) 发表:原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
楼主，这篇文章有几个问题没说清呢。
1.用哪种坩埚你都没写呢，而且1.1g熔剂对于0.1g试样确实是足够了，但对于一般大小的坩埚而言，熔剂用量算是很少了；
2. 方法仅使用了国家标准物质，适用于60%的钨精矿样品的结论是如何得出的，高含量样品需要稀释，对仪器测量重现性要求更高；
3. 溶液采用这种定容方式真的精确么？坩埚从溶液中取出难道不需要清洗么...
4. 钨在酸性溶液中沉淀，楼主你碱熔酸提的依据何在...
看的仔细啊！
先前做过ICP-OES测定岩石矿物中低含量W/S的实验，刚玉坩埚氢氟酸飞硅，2 g过氧化钠，酒石酸提取，转过头来发现和岩石矿物分析一书上的方法类似，做了无用功，所以印象比较深刻...
别的不说，精矿样品往往涉及定价，使用ICP测定稀释溶液还是挺悬的
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
楼主，这篇文章有几个问题没说清呢。
1.用哪种坩埚你都没写呢，而且1.1g熔剂对于0.1g试样确实是足够了，但对于一般大小的坩埚而言，熔剂用量算是很少了；
2. 方法仅使用了国家标准物质，适用于60%的钨精矿样品的结论是如何得出的，高含量样品需要稀释，对仪器测量重现性要求更高；
3. 溶液采用这种定容方式真的精确么？坩埚从溶液中取出难道不需要清洗么...
4. 钨在酸性溶液中沉淀，楼主你碱熔酸提的依据何在...
谢谢提醒，有些细节还真是没有注意到。先来回答你的一些问题：
1.坩埚用的是锆坩埚，这个熔剂量是很经济的了。这个有实验数据的。
2.对于高含量的溶液用ICP分析是需要稀释的，这样才准确。
3.溶液定容我们用的是移液器，移取之前是要自校的，坩埚是不需要取出来的，直接浸泡1小时后摇匀，倒出部分溶液的；
4.酸性溶液中沉淀？这个我们还没有发现，有些浑浊滴加几滴HF就澄清了。
以上是个人浅见，不对之处，请多指教。
钨沉淀的问题在岩石矿物分析第三版377页有叙述，第四版第三分册319页的说明相对更详细，低含量小取样量的样品快速测定可能看不出问题，但是高含量的就不敢保证了。严谨一些的话，应该配上高含量样品的分析结果以及和辛可宁重量法结果的对比。
60%是一个根据曲线延长推出的理论最高含量值，实际上很难有这么高的。
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1.用哪种坩埚你都没写呢，而且1.1g熔剂对于0.1g试样确实是足够了，但对于一般大小的坩埚而言，熔剂用量算是很少了；
2. 方法仅使用了国家标准物质，适用于60%的钨精矿样品的结论是如何得出的，高含量样品需要稀释，对仪器测量重现性要求更高；
3. 溶液采用这种定容方式真的精确么？坩埚从溶液中取出难道不需要清洗么...
4. 钨在酸性溶液中沉淀，楼主你碱熔酸提的依据何在...
谢谢提醒，有些细节还真是没有注意到。先来回答你的一些问题：
1.坩埚用的是锆坩埚，这个熔剂量是很经济的了。这个有实验数据的。
2.对于高含量的溶液用ICP分析是需要稀释的，这样才准确。
3.溶液定容我们用的是移液器，移取之前是要自校的，坩埚是不需要取出来的，直接浸泡1小时后摇匀，倒出部分溶液的；
4.酸性溶液中沉淀？这个我们还没有发现，有些浑浊滴加几滴HF就澄清了。
以上是个人浅见，不对之处，请多指教。
钨沉淀的问题在岩石矿物分析第三版377页有叙述，第四版第三分册319页的说明相对更详细，低含量小取样量的样品快速测定可能看不出问题，但是高含量的就不敢保证了。严谨一些的话，应该配上高含量样品的分析结果以及和辛可宁重量法结果的对比。
60%是一个根据曲线延长推出的理论最高含量值，实际上很难有这么高的。
钨精矿按最高品级WO3>70%换算，对应W含量为55.51%。
新配的标准溶液和放置了一段时间后(比如一天)相比，强度有变化么？氯化铅是沉淀，但即便误配了盐酸基体的铅标准溶液，当时可能也看不出问题，但放置一天以后再看就会发现问题了。标准序列基体匹配的问题楼主也可以斟酌下。
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