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食品重金属及有害元素检测

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主题：【第七届原创】几种酱油中金属元素含量的测定

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qq250083771

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发表于：2014/11/01 14:17:10 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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几种酱油中金属元素含量的测定

酱油是人们日常饮食中不可缺少的调味品，其中金属元素的测定对于人们的饮食健康尤为重要，本文主要采用湿法消解ICP-AES法测定几种酱油中的金属元素Fe、Mn、Mg、Ca、Zn、Al、Pb、Cu、Cr、Ni含量。

1 实验部分

1.1 实验材料

材料：酱油（老抽王、珍鲜生抽、茸菇老抽王、铁强化老抽酱油）。

试剂：硝酸、高氯酸（均为分析纯）；实验用水为蒸馏水。

标准溶液：1000ug/mlFe、Mn、Mg、Ca、Zn、Al、Pb、Cu、Cr、Ni元素标准溶液。

1.2 仪器

SPS8000电感耦合等离子体原子发射光谱仪（北京科创海光）；电热板；锥形瓶；容量瓶等。

1.3 仪器条件

1.4 样品预处理

依次移取老抽王、珍鲜生抽、茸菇老抽王、铁强化老抽酱油样品各两份1ml于100ml锥形瓶中，加入5ml硝酸，2ml高氯酸，在电热板上加热消解至高氯酸烟冒尽，取下，定容至25ml容量瓶中，摇匀，待测。同时做空白实验。

1.5 标准溶液配置

将1000ug/ml Fe、Mn、Mg、Ca、Zn、Al、Pb、Cu、Cr、Ni元素标准溶液逐级稀释，配置0.0ug/ml；0.1ug/ml；1.0ug/ml；10.0ug/ml Fe、Mn、Mg、Ca、Zn和0.0ug/ml；0.05ug/ml；0.5ug/ml；5ug/ml Al、Pb、Cu、Cr、Ni混合标准溶液。

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2014/11/1 14:19:48 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2 结果与讨论

2.1 元素分析谱线的选择

SPS8000电感耦合等离子体原子发射光谱仪对每个元素测定可以选择多条特征谱线，并具有同步自动背景校正功能。本实验选择3条谱线，根据干扰少、精密度好、信噪比高、信号强度高的原则确定最适合谱线。

2.2 标准曲线的绘制

在选定谱线下，按照仪器工作条件，测定标准溶液，绘制标准曲线。

2.3 检出限

将样品空白测定11次，以3倍信噪比(RSN=3)确定方法的检测限。

2.4 样品结果

实验两份结果平均值见下表所示。

2.5 加标回收实验

为了考察实验准确度，将样品铁强化老抽按照消解程序消解，做加标回收实验，结果如下表所示。

2.6 精密度实验

为了考察实验结果精密度，将样品茸菇老抽王消解6份，做精密度实验，结果表明，精密度在1.02%-7.89%之间。

3 结论

实验结果表明，湿法消解ICP-AES法测定酱油中Fe、Mn、Mg、Ca、Zn、Al、Pb、Cu、Cr、Ni元素含量，加标回收率结果在88.9%-110.8%之间，精密度结果在1.02%-7.89%之间，实验结果理想。测定几种常用酱油中金属元素含量之后，对于人们日常饮食健康有知道意义。

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2014/11/1 14:24:13 Last edit by qq250083771