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液相色谱（LC）

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主题：【求助】请帮忙看一下仪器图谱是否有问题

浏览0 回复8 电梯直达

yangsm

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发表于：2014/11/11 11:52:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

条件:甲醇/甲基第三丁基醚：80/20

流速0.1mL/min

管柱：YMCC30 5um 250*4.6

初始目的：开机平衡

最终目的：分析叶黄素

请注意坐标轴 X：90至150分;Y：-0.325至-0.5 mAu

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2014/11/11 13:48:25 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

图看的不是很清楚，基线波动有点大。是不是波长设置或者色谱柱污染了，做样的时候是什么样的

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牛一牛

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2014/11/11 14:05:12 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你这个基线，还可以啊，图放大了。
其实波动也就±0.005mAu，觉得问题不大。
如果你怀疑基线波动有点大，做一个氘灯能量测试，agilent的自带这个功能的，点击“verification（OQ/PV)”就找到了。

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牛一牛

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2014/11/11 14:38:39 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

或者你冲洗一下流通池，看一下噪音是否还这么大。

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lsyecspc

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2014/11/11 14:40:11 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器应该没问题吧，流速怎么这么小，是1ml/分钟吧。

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nixiaolong

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2014/11/11 15:41:22 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

把你纵坐标弄清楚些看下，单位是什么，变化范围是多少

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yangsm

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2014/11/11 17:51:35 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基线波动大约在±0.05 mAu(-0.35至-0.45)
因为初学，也没有去Agilent受训，仅靠下载中英文手册及其他資料实作，很多细节不清楚，请各位前辈见谅。
实验目的是做酒中叶黄素。(理论及实务上，酒中不应存在叶黄素)
样品以乙酸乙酯萃取，离心，取上层液，过0.2um滤膜
移动相A：MeOH, B：MTBE 梯度冲提，初始为95/5，现已改80/20
因为每进完样，柱压会逐渐升高约1Bar，经请教后推测为样品前处理问题
改为吹氮气，以初始移动相比例回溶，但发现叶黄素会转化为其他物质，不可行(以乙酸乙酯萃取后吹氮回溶)
因为基线波动0.1mAu若1ppm标准品感度高度为10mAu则波动在1%，考虑每进样后柱压上升，则重复分析偏差在10%以上，因为对仪器不甚了解，想知道如此波动是否合理。
感谢指教

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2014/11/11 18:02:23 Last edit by yangsm