主题:【讨论】关于一次升温和二次升温峰的个数讨论(补充图片)

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tutm
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可能性之一:由于是共聚物该材料存在两种结晶的可能性,特定条件下,由于二者相互作用,无法单独结晶,故形成一个结晶态。但在慢速降温过程中,条件允许它们分别结晶,因此出现两个峰。可能性之二:该材料存在亚稳态晶型。


一次升温的图都没有办法重现,二次升温的重现性很好,同样的升降温情况,基本不会变,我判断样品是没有变质,剪开看颜色也没有变化。


一次升温的曲线没法重现,这说明你们在材料成型过程中还有一些敏感的条件没能很好地控制住,或者说有些影响因素正好落在非常敏感的范围,导致不同部位、时间取得的样品结晶形态或取向程度有差异。而第二次升温前,因为熔融消除了受热史,又进行了较好的受控降温热处理,因此重现性好了。

如果你们是直接拿来的材料样品,最好重新热定型一下再测,结果的重现性可能会改善。


我现在是想重现一次升温时的曲线,搞明白为什么造成一次升温时的情况


建议你先排除取样不同造成重现性差的问题。

用哈氏切片器将材料切成粉末后混匀,最好多切几次,样品可以多一些,比如100mg。然后从中取几次样做做看,如果这么混匀后的材料重现性好些了,那说明材料各部位原来就有较大差异。
KK-yiqi
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如果样品第一次的状态是由成型工艺造成的,我倒是觉得,直接多处取样,多做几个比较好。因为担心切成粉末会不会引入二次加工的影响。
gumdans
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原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:

如果样品第一次的状态是由成型工艺造成的,我倒是觉得,直接多处取样,多做几个比较好。因为担心切成粉末会不会引入二次加工的影响。


这个情况从开始做这个产品已经有的,已经持续了1年,最近想弄清楚原因,我想应该不是取样的影响,这个已经验证了
KK-yiqi
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是否可以将原样和慢速降温的样品都做一个XRD,如果有亚稳相晶型或者多个晶型存在,XRD上会有差异。
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