主题:求助西北狼侠

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xiaolaohu
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原文由 creek 发表:
>0.02PPM就应该没问题

想请教一下怎么才能做到这么低? 感谢!
xiaolaohu
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原文由 tzl75 发表:
原文由 xiaolaohu 发表:
我说的就是没有氢化物发生器的情况下嘛.我也发现溶液中PPM级的HG测起来还可以,但是若是在0.X ppm 或者更低 0.0X ppm 好象很困难,一是记忆效应,使得需要清洗的时间很长;二是测定的重复性很差(见示例).
待续......



完全同意 如果加大 清洗粒度0.XPPM也可以的,但再低可能就困难了,酸度10%估计也差不多,为何不试试,


将我昨天的实验结果送上,请大侠们帮忙分析一下,多谢.
备注: 汞标准溶液是现配的,酸度为10% HCl.结果按测定先后顺序排列如下.










西北狼
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你可以在读谱图里看清洗时信号的变化啊,当染要是酸的
xiaolaohu
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是的 没有洗干净的话 三次replicates的Hg的特征峰值会依次降低.也就是说一定要洗到空白值测不出为止么? 那得需要洗很长时间耶

数据见下

        Hg 184.887    Hg 194.164    Hg 253.652
Blank    0    0    0
Standard1    10    10    10
Standard2    20    20    20
空白 (H2O洗约1min)    0.173583    0.163304    0.152728
空白 (20% HNO3洗约1min)    0.122669    0.117909    0.112459
空白 (1ppm Au溶液洗约1min)    0.056696    0.047244    0.045234
空白 (1ppm Au溶液洗约1min)    0.033386    0.032349    0.029632
6    0.087585    0.086116    0.094487
空白 (1ppm Au溶液洗约1min)    0.014478    0.01079    0.009893
5    0.038419    0.036992    0.046988
空白 (1ppm Au溶液洗约1min)    0.011021    0.005632    0.005434
4    0.018658    0.019142    0.024801
空白 (20% HNO3 溶液洗约1min)    0.010885    0.006135    0.004445
空白 (1ppm Au溶液洗约1min)    0.002464    0.002105    0.000504
3    0.008542    0.009515    0.014129
空白 (1ppm Au溶液洗约2min)    0.002863    0.000319    -0.000407
2    0.010841    0.0009108    0.011902
空白 (1ppm Au溶液洗约2min)    0.002627    -0.000957    -0.001369
1    0.005664    0.004176    0.006372
6    0.018336    0.018177    0.023895
空白    0.001671    -0.000333    -0.002385
5    0.014552    0.012674    0.020891
空白    0.00167    -0.001278    -0.002397
6    0.014243    0.014928    0.021754
空白    -0.000581    -0.001255    -0.002347
5    0.00974    0.008235    0.017721
空白    0.000904    -0.001685    -0.00351
0    7.08979    6.78512    6.48676
空白 (1ppm Au溶液洗约3min)    0.025266    0.020111    0.020169
空白 (1ppm Au溶液洗约5min)    0.01784    0.014552    0.01172
Std2    8.64589    8.33381    8.28876
0#    8.14454    7.79052    7.53843
空白    0.068745    0.06358    0.0588
5#    0.136319    0.130455    0.136101
4#    0.077461    0.071316    0.069044
2#    0.826414    0.792006    0.763287
3#    0.169529    0.162271    0.154121
1#    1.33514    1.28751    1.22208
空白    0.05831    0.052983    0.04877
2#    0.939798    0.903955    0.866614
Std2    8.54759    8.23828    8.14769
备注:0,0#样品理论值为10ppm.       

xiaolaohu
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原文由 tzl75 发表:
你可以在读谱图里看清洗时信号的变化啊,当染要是酸的

多少浓度的金洗液比较合适啊?酸度也用10% 的盐酸么? 为什么这样的清洗效果会比较好?原因何在呀?
xiaolaohu
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西北狼
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你可以在方法里设置洗涤,也可以自己手动压快进洗涤,哪个金洗的应该是HG对金的强吸附作用吧
xiaolaohu
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感谢回复! 我再试试,但感觉好象测汞时仪器的稳定性也不是太好啊
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