主题:气质联用仪7890A-5975C调谐出现问题,刚接触不知道什么情况,献出我90%的分数,望各路神仙帮忙解答!

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symmacros
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原文由 meet(v2814956) 发表:
我们要求真空度《100mtorr  你的真空度好低啊


楼主是高真空。
symmacros
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原文由 Peterman(v2957344) 发表:
原文由 apls5251(apls5251) 发表:
1.气路中无载气
a.钢瓶气二次减压阀压力过低
b.GC后面EPC有问题

2.加热控制有问题
a.进样口,柱温箱,辅助加热口--温度控制有问题,试下在GC面板上设置各部分温度看下有没有反应.
b.打开GC外壳,右面的控制板有问题
后来开了GC流量之后,调谐报告中的标液的峰形正常了,水分峰降到了10%以下,但氮气,氧气和二氧化碳峰比例仍然很高,且符合空气的比例,怀疑有可能是漏气;至于是不是流量开的时间不够长,柱箱温度和进样口温度不够高还是柱流量不够大(当时是1ml/min),还在摸索中,明天要调整一下温度


估计有漏气,仔细检查柱子接头,进样口等地方。
dyd3183621
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千层峰
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原文由 Peterman(v2957344) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:

载气关闭是仪器自己关闭?还是人手关闭的呢?
额,是GC那边没开流量,载气瓶开了,达到0.5MPa


不开氦气流量,仪器状态就不正常。

调谐的时候,应该通氦气的。
千层峰
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1.气路中无载气
a.钢瓶气二次减压阀压力过低
b.GC后面EPC有问题

2.加热控制有问题
a.进样口,柱温箱,辅助加热口--温度控制有问题,试下在GC面板上设置各部分温度看下有没有反应.

b.打开GC外壳,右面的控制板有问题
后来开了GC流量之后,调谐报告中的标液的峰形正常了,水分峰降到了10%以下,但氮气,氧气和二氧化碳峰比例仍然很高,且符合空气的比例,怀疑有可能是漏气;至于是不是流量开的时间不够长,柱箱温度和进样口温度不够高还是柱流量不够大(当时是1ml/min),还在摸索中,明天要调整一下温度


你把氦气总流量调高至100mg/min,吹10min,再看看。。

空气进样仪器中,是很难被抽走的。等仪器稳定下再看看吧
meet
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 meet(v2814956) 发表:
我们要求真空度《100mtorr  你的真空度好低啊


楼主是高真空。


楼主 你可以试一下 慢慢的拧紧和拧松质谱端柱子,看一下N O比什么的 变化明显不

我还有一个疑问 要是漏气 或是微露 你的真空度还那么稳定?
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2014/12/2 11:23:03 Last edit by v2814956
Peterman
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最后发现是分流平板堵了,色谱柱没有正确接上前进样口。特征是压力不稳定有波动,色谱柱伸不进衬管。取出衬管,拆下柱箱内的保温套,拧下螺母,把分流平板孔里卡住的石墨垫圈残片捅出后再装上后,发现仪器调谐正常了。谢谢各位的解答,让我一步步摸索到这里。我想说,作为新手,如果了解前进样口的结构以及接色谱柱的正确方法和经验的话,恐怕在接柱的那时就知道是什么问题了!
ggcdczhgw
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先把进质谱口用死堵堵起来判断到底是质谱漏气还是气相漏气。
lcymht97047b1
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
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1.气路中无载气
a.钢瓶气二次减压阀压力过低
b.GC后面EPC有问题

2.加热控制有问题
a.进样口,柱温箱,辅助加热口--温度控制有问题,试下在GC面板上设置各部分温度看下有没有反应.

b.打开GC外壳,右面的控制板有问题
后来开了GC流量之后,调谐报告中的标液的峰形正常了,水分峰降到了10%以下,但氮气,氧气和二氧化碳峰比例仍然很高,且符合空气的比例,怀疑有可能是漏气;至于是不是流量开的时间不够长,柱箱温度和进样口温度不够高还是柱流量不够大(当时是1ml/min),还在摸索中,明天要调整一下温度


你把氦气总流量调高至100mg/min,吹10min,再看看。。

空气进样仪器中,是很难被抽走的。等仪器稳定下再看看吧


我想问一下怎么设氦气流量,谢谢
千层峰
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原文由 lcymht97047b1(lcymht97047b1) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
你把氦气总流量调高至100mg/min,吹10min,再看看。。

空气进样仪器中,是很难被抽走的。等仪器稳定下再看看吧


我想问一下怎么设氦气流量,谢谢


按GC面板上的flow键,然后选定Total flow哪里,输入数值,再按确定(enter)
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