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主题：【求助】用GCMS分析血清中的尿素，不出峰，是什么问题？

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sophiewangjun
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发表于：2010/03/03 16:15:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是刚接触GCMS的新手，请大家多多指教啊，不要嘲笑哦。

要分析血清中的尿素等小分子，去年买了安捷伦的7890A-5975C，我做了好几次，有基线但不出峰，不知道是样品处理的问题，还是参数设置的问题（完全是按英文文献进行）：50uL血清，加50uL96％的乙醇（去蛋白），混合后3000rpm离心3min。上清液室温真空干燥，然后在残留物中加入50UL蒸馏水、50uL 0.3mol/L的 malondialdehyde bis (dimethylacetal) 、80uL37％盐酸，室温下反应1h（衍生化），然后室温真空干燥，最后加入100uLN－methy－N－（trimethysilyl ）trifluoroacetamide上机分析。

GCMS参数：进样温度：300℃，HP-5MS柱子，柱温箱70℃1min，然后10℃/min升至150℃，离子源温度：250℃，四级杆温度：150℃（文献中没提，自己设定）。大家帮我分析分析哪个环节出了问题，多谢了。
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2010/3/3 22:35:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标样出峰吗？检查衍生化反应所用试剂有无问题，能否完全反应，样品中的尿素等小分子的含量是否达到检测限。
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sophiewangjun
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2010/3/12 15:31:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
标样出峰吗？检查衍生化反应所用试剂有无问题，能否完全反应，样品中的尿素等小分子的含量是否达到检测限。


谢谢symmacros(jimzhu)的提醒。现在能检出了，原来是衍生化反应的温度没达到，文献要求室温，我们实验室暖气不足，温度低，后来我在温箱中，温度设为25度，就能出峰了，呵呵。
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