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主题：【求助】氢化物法原子吸收测砷

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发表于：2014/12/04 17:07:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在用氢化物原子吸收做砷，发现一个问题，前处理后用棕色瓶定容结果比用透明容量瓶定容药高，想了好久没想明白，求大神们指点。

前处理方法：称1g样品，加0.6g碘化钾，加入60mL10%盐酸溶解后电炉上加热至微沸，放凉后加0.5g抗坏血酸，溶解后转移至100mL容量瓶中（棕色或透明），用10%盐酸定容至刻度，上机。

注：样品为柠檬酸盐，可溶。
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2014/12/4 17:33:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
抗坏血酸应该与碘化钾同时加入，才对
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allab
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2014/12/4 18:05:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
放早了受热不会分解吗？把碘化钾加到1克试试，有变化没，光照能左右反应平衡？
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冰山
yang_qingwen
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2014/12/4 19:06:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有这样的事？不会吧？分别取棕色瓶与无色瓶，同时称取同样的样品前处理、上机，一共做过几次？结论是如何得出的
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2014/12/5 8:39:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
有这样的事？不会吧？分别取棕色瓶与无色瓶，同时称取同样的样品前处理、上机，一共做过几次？结论是如何得出的


我们一直是两个人在做，甲一直在用棕色容量瓶，乙用透明的，之前就发现甲的结果一直比乙高，以为是个人操作的原因，但最近换了一下，发现用棕色瓶的结果就高，还在进一步确定中，暂时规律是这样的。
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2014/12/5 8:39:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
有这样的事？不会吧？分别取棕色瓶与无色瓶，同时称取同样的样品前处理、上机，一共做过几次？结论是如何得出的


我们一直是两个人在做，甲一直在用棕色容量瓶，乙用透明的，之前就发现甲的结果一直比乙高，以为是个人操作的原因，但最近换了一下，发现用棕色瓶的结果就高，还在进一步确定中，暂时规律是这样的。
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2014/12/5 8:39:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
抗坏血酸应该与碘化钾同时加入，才对


真的吗？我们这边用的仪器推荐方法，是后加啊，这个有什么影响吗？
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2014/12/5 8:42:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 allab(allab) 发表:
放早了受热不会分解吗？把碘化钾加到1克试试，有变化没，光照能左右反应平衡？


棕色容量瓶只是最后定容时用到的啊，那时候应该已经反应结束了吧？
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ldgfive
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2014/12/5 11:51:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 trees520(trees520) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
抗坏血酸应该与碘化钾同时加入，才对


真的吗？我们这边用的仪器推荐方法，是后加啊，这个有什么影响吗？


我以前做的时候，都是一起加的

还有你也可以加硫脲，这个方法不用加热，只要等待30分钟即可上机测试
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ruijuteng
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2014/12/5 12:18:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
误差大吗？容量瓶校准过的吗？
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2014/12/5 16:43:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruijuteng(ruijuteng) 发表:
误差大吗？容量瓶校准过的吗？


误差还是挺大的，对同一样品，同时前处理，透明瓶定容得到结果为0.024mg/kg，棕色瓶定容结果维0.036mg/kg。容量瓶倒是没真正计量过，不过误差也不至于这么大吧，而且还不是偶然现象。
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