主题:【讨论】皮革芳香胺测定

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jiasheng
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最近刚刚进行皮革的偶氮测试,发现了如下的一些问题,先把关于空白加标回收率的问题讲讲,想请教各位前辈们。

首先进行空白加标的实验,前处理步骤与测试样品一样操作。

加入0.1毫升40mg/L的24种偶氮混标,加入20毫升正己烷超声20min,放置过夜挥发正己烷;

加入17毫升柠檬酸盐缓冲液,70摄氏度30min;

后分两次共加入3毫升连二亚硫酸钠溶液,共20min;

转移过柱(硅藻土),期间加入1毫升氢氧化钠溶液;

甲基叔丁基醚淋洗,然后50摄氏度以下旋转蒸发剩下1毫升,惰性气体吹干,甲醇定容至2毫升。

溶液浓度理论值应该为2mg/L。

可是测定结果最好的只有50%,有些还是未检出。

曲线最低点0.2mg/L,最高点10mg/L。

求各位老师指点,有什么需要注意的步骤以及测试的关键问题吗。

谢谢!
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fgdf发个
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那个你干嘛用混标去做啊用单标啊本来混标误差范围就大,还有我觉得应该在加柠檬酸缓冲液的时候加标液进去,你前面加了过夜标液不会挥发掉么?
jiasheng
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原文由 fgdf发个(v2673805) 发表:

那个你干嘛用混标去做啊用单标啊本来混标误差范围就大,还有我觉得应该在加柠檬酸缓冲液的时候加标液进去,你前面加了过夜标液不会挥发掉么?


您好。

偶氮单标我们没有,您认为要加24种的单标吗?

皮革前处理需要脱脂,用正己烷超声后过夜,如果空白加标少了这一步,那测定样品时候会不会也存在比较大的损失?
我不是路人
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那个你干嘛用混标去做啊用单标啊本来混标误差范围就大,还有我觉得应该在加柠檬酸缓冲液的时候加标液进去,你前面加了过夜标液不会挥发掉么?


您好。

偶氮单标我们没有,您认为要加24种的单标吗?

皮革前处理需要脱脂,用正己烷超声后过夜,如果空白加标少了这一步,那测定样品时候会不会也存在比较大的损失?
样品还没还原,哪来的芳香胺物质?脱脂是不会影响的,脱脂只是为了更好还原。
fgdf发个
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那个你干嘛用混标去做啊用单标啊本来混标误差范围就大,还有我觉得应该在加柠檬酸缓冲液的时候加标液进去,你前面加了过夜标液不会挥发掉么?


您好。

偶氮单标我们没有,您认为要加24种的单标吗?

皮革前处理需要脱脂,用正己烷超声后过夜,如果空白加标少了这一步,那测定样品时候会不会也存在比较大的损失?
24种都做你还真有空哦选择性的做不就好了2,4-二氨基苯甲醚是最不稳定的,你的目的不就是看下回收率么?CNAS现场评审让我做3个我都做的都头老大的,那次那老师提前叫我配好3个单标放那然后他来加标。你看下你混标的说明书有误差范围的,我反正没有用混标来做过回收率
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jiasheng
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那个你干嘛用混标去做啊用单标啊本来混标误差范围就大,还有我觉得应该在加柠檬酸缓冲液的时候加标液进去,你前面加了过夜标液不会挥发掉么?


您好。

偶氮单标我们没有,您认为要加24种的单标吗?

皮革前处理需要脱脂,用正己烷超声后过夜,如果空白加标少了这一步,那测定样品时候会不会也存在比较大的损失?
24种都做你还真有空哦选择性的做不就好了2,4-二氨基苯甲醚是最不稳定的,你的目的不就是看下回收率么?CNAS现场评审让我做3个我都做的都头老大的,那次那老师提前叫我配好3个单标放那然后他来加标。你看下你混标的说明书有误差范围的,我反正没有用混标来做过回收率


您好,谢谢回复。

我也是刚刚学习,多谢指导。

我想请问一下,我用的硅藻土柱子是自己填装的,您认为这有什么要注意吗?

还有标准中要配制20%的氢氧化钠的甲醇溶液,可是我试了一下,好难溶解而且还是很浑浊?您是如何做的呢?
w13976929414y
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加标这一步的时机不对,你测试的是可分解芳香胺,在没经过连二还原之前,哪来的可分解芳香胺。
期盼奇迹的孩子
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没做过偶氮,这个有没有标准方法?最好能按照标准方法做一次看看~
fgdf发个
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那个你干嘛用混标去做啊用单标啊本来混标误差范围就大,还有我觉得应该在加柠檬酸缓冲液的时候加标液进去,你前面加了过夜标液不会挥发掉么?


您好。

偶氮单标我们没有,您认为要加24种的单标吗?

皮革前处理需要脱脂,用正己烷超声后过夜,如果空白加标少了这一步,那测定样品时候会不会也存在比较大的损失?
24种都做你还真有空哦选择性的做不就好了2,4-二氨基苯甲醚是最不稳定的,你的目的不就是看下回收率么?CNAS现场评审让我做3个我都做的都头老大的,那次那老师提前叫我配好3个单标放那然后他来加标。你看下你混标的说明书有误差范围的,我反正没有用混标来做过回收率


您好,谢谢回复。

我也是刚刚学习,多谢指导。

我想请问一下,我用的硅藻土柱子是自己填装的,您认为这有什么要注意吗?

还有标准中要配制20%的氢氧化钠的甲醇溶液,可是我试了一下,好难溶解而且还是很浑浊?您是如何做的呢?
我买的是成品的柱子,没自己动手填过,浑浊用超声波超一下看看
jiasheng
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原文由 期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:

没做过偶氮,这个有没有标准方法?最好能按照标准方法做一次看看~


您好,我按照的就是iso17234 测试皮革偶氮的标准方法。
jiasheng
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原文由 我不是路人(v2856239) 发表:
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那个你干嘛用混标去做啊用单标啊本来混标误差范围就大,还有我觉得应该在加柠檬酸缓冲液的时候加标液进去,你前面加了过夜标液不会挥发掉么?


您好。

偶氮单标我们没有,您认为要加24种的单标吗?

皮革前处理需要脱脂,用正己烷超声后过夜,如果空白加标少了这一步,那测定样品时候会不会也存在比较大的损失?
样品还没还原,哪来的芳香胺物质?脱脂是不会影响的,脱脂只是为了更好还原。


您好,谢谢回复。

您的意思就是:假设皮革中存在大量的偶氮,正己烷的脱脂对于结果数据影响是微乎其微的吗?
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