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气相色谱（GC）
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主题：【第七届原创】油品含氧化物含量测定法_气相色谱法_试验报告

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zftxy2002
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发表于：2014/12/20 17:41:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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油品含氧化物含量测定法_气相色谱法_试验报告

1前言

将被测油品用微量注射器注入气相色谱仪，采用中心切割技术 ，使样品从第一根色谱柱DB-1（非极性柱）预分离后的部分馏分，被切割到第二根色谱柱Lowox（极性柱）以进一步进行分离，两根柱子通过特殊的装置连接起来，允许一个或多个感兴趣的组分从第一根柱转移到第二根柱，两根柱间的切换是通过气流控制开关来实现。由于两根柱的极性不同，在第一根柱中共流出的含氧化物组分在第二根柱中得到完全分离。通过氢火焰离子化检测器检测，采用外标法对各含氧化物进行定量。

中心切割阀路连接示意图，见图1



2  实验部分

色谱条件：

安捷伦气相色谱7890A； 色谱柱1：DB-1非极性柱；30m*0.53mm*2.65um；色谱柱2：Lowox极性柱；10m*0.53mm*10um双检测器：FID 250℃；进样口：200℃

色谱柱温度：100℃（5min）  5℃/min  130℃ 10℃/min  225℃（4.5min）

2.2 校准曲线绘制

称量干净的100mL空容量瓶，加入异辛烷到刻线，称量得出异辛烷的量为70.1781g，依次加入MTBE、ETBE、甲醇、乙醇各约50µL，称量得出各含氧化物的量为：MTBE 0.0374g、ETBE 0.0432g、甲醇 0.0408g、乙醇 0.0391g，计算各含氧化物的浓度为：MTBE 532.9 mg/kg、ETBE 615.5 mg/kg、甲醇 581.3mg/kg、乙醇 557.1mg/kg。

对上述溶液进行稀释，得到表1的一系列标准样品。





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zyl3367898
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2014/12/20 22:05:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇的线性差，如何解决？
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我是风儿
nphfm2009
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2014/12/21 8:40:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是因为有烃类的干扰？
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987654321sjr
987654321sjr
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2014/12/23 14:36:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
是不是因为有烃类的干扰？


系统对甲醇有吸附，有的时候重复性稍差，很难控制。
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安平
byron1111
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2014/12/23 19:02:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用中心切割比用传统的阀，优点在哪里？
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安平
byron1111
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2014/12/23 19:02:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
至少线性和出峰时间的话，好像差不多
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安平
byron1111
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2014/12/23 19:06:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像成本要高不少。
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安平
byron1111
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2014/12/23 19:07:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是检出限会降低很多呢？比较经典的阀方法，ASTM4815？
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安平
byron1111
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2014/12/23 19:09:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图中哪一个是甲醇峰?
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安平
byron1111
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2014/12/23 19:13:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像比较ASTM4815标准，有些醇醚是分离不开的。

    这个方法相当于那个ASTM标准？
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安平
byron1111
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2014/12/23 19:39:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结构图能不能再详细的剖析一下？
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