主题:【求助】石墨炉测定重金属时在空烧阶段仍有数值变化

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点点滴滴123
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原文由 夕阳(anping) 发表:
我主观猜测,这是石墨管受热膨胀位移了,产生了一个假的物理挡光现象,从而引起一个假的吸光度所致。
判断方法:不注入任何样品,并逐渐减少原子化的温度进行空测,如果空测值随着原子化的温度而减少的话,就是我推测的原因了。

最后问问楼主:你的仪器是什么型号的?或者石墨炉是何种加热方式的?


您说的特别适合我的问题,我测试过了,原子化温度低,吸光度值也降低,那是不是说明我测铬时可以选择一个温度稍低一点的原子化温度,这样测定结果可以作为判断依据吗。我用的是沈阳产的  WYX-402C原子吸收以及他们的石墨炉
夕阳
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原文由 点点滴滴123(v2850018) 发表:
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我主观猜测,这是石墨管受热膨胀位移了,产生了一个假的物理挡光现象,从而引起一个假的吸光度所致。
判断方法:不注入任何样品,并逐渐减少原子化的温度进行空测,如果空测值随着原子化的温度而减少的话,就是我推测的原因了。

最后问问楼主:你的仪器是什么型号的?或者石墨炉是何种加热方式的?


您说的特别适合我的问题,我测试过了,原子化温度低,吸光度值也降低,那是不是说明我测铬时可以选择一个温度稍低一点的原子化温度,这样测定结果可以作为判断依据吗。我用的是沈阳产的  WYX-402C原子吸收以及他们的石墨炉


如果是石墨炉本身的问题,仅仅依靠降低原子化温度来解决空白值高的做法实不可取的。请问楼主的石墨炉是横向加热的还是纵向加热的?此外楼主的空测值是多少?
点点滴滴123
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原文由 夕阳(anping) 发表:
该帖子于 2014/12/27 11:24:39 被 anping 删除,删除理由:重复了

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我主观猜测,这是石墨管受热膨胀位移了,产生了一个假的物理挡光现象,从而引起一个假的吸光度所致。
判断方法:不注入任何样品,并逐渐减少原子化的温度进行空测,如果空测值随着原子化的温度而减少的话,就是我推测的原因了。

最后问问楼主:你的仪器是什么型号的?或者石墨炉是何种加热方式的?


您说的特别适合我的问题,我测试过了,原子化温度低,吸光度值也降低,那是不是说明我测铬时可以选择一个温度稍低一点的原子化温度,这样测定结果可以作为判断依据吗。我用的是沈阳产的  WYX-402C原子吸收以及他们的石墨炉


如果是石墨炉的问题,仅仅降低原子化温度来减少空白的做法实不可取的,那样会使Cr的灵敏度会严重下降的。因此要首先解决石墨炉空白高的问题。不知楼主的石墨炉是纵向加热的还是横向加热的?


那测定铬最好的原子化温度是多少啊。我们是横向加热的
夕阳
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该帖子于 2014/12/27 11:24:39 被 anping 删除,删除理由:重复了

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我主观猜测,这是石墨管受热膨胀位移了,产生了一个假的物理挡光现象,从而引起一个假的吸光度所致。
判断方法:不注入任何样品,并逐渐减少原子化的温度进行空测,如果空测值随着原子化的温度而减少的话,就是我推测的原因了。

最后问问楼主:你的仪器是什么型号的?或者石墨炉是何种加热方式的?


您说的特别适合我的问题,我测试过了,原子化温度低,吸光度值也降低,那是不是说明我测铬时可以选择一个温度稍低一点的原子化温度,这样测定结果可以作为判断依据吗。我用的是沈阳产的  WYX-402C原子吸收以及他们的石墨炉


如果是石墨炉的问题,仅仅降低原子化温度来减少空白的做法实不可取的,那样会使Cr的灵敏度会严重下降的。因此要首先解决石墨炉空白高的问题。不知楼主的石墨炉是纵向加热的还是横向加热的?


那测定铬最好的原子化温度是多少啊。我们是横向加热的


Cr的原子化温度在2800°。

此外楼主还是看看空测值(即任何样品都不进)的吸光度是多少。理论上应该小于0.008Abs,如果空测值过大则说明石墨炉有问题啦!其原因可能如下:

(1)石墨管的位置没有安装好。

(2)石墨管与光轴不是互为同心圆的状态。

此外楼主可以参考我在本版刚刚发表的“戏说纵向加热石墨炉”一文。
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