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主题：【第七届原创】顶空鬼峰维修案例--水

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安平
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发表于：2014/12/29 22:29:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为byron1111原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
顶空鬼峰维修案例--水

概述：顶空测试的鬼峰案例

分析情况介绍：

Shimadzu的GCMS-QP2010Ultra （带有ECD检测器，本例其实只使用了ECD检测器没有使用GCMS，可以把本例作为GC的维修案例）加Dani HSS86.50顶空进样器。

仪器配置如下图：



色谱柱：Rtx-1301（相当于DB-624色谱柱），30m*0.53mm*3um。
柱温：程序升温，40度保持10min，10度每分升高到150度，保持10min。
检测器：ECD
样品溶剂：DMF

在分析的时候，总是有保留时间较短的未知色谱峰（即鬼峰）干扰目标物，不容易调节调节分离开。

于是做空白测试，将空的顶空瓶按照测试条件进样，得到如下的色谱图。



保留时间2.446min的是空气，保留时间3.184的色谱峰未知，这个峰距离分析目标峰很近，容易产生干扰。于是实验着去寻找它的来源。

第一：鬼峰是否来自顶空？

维修HS-GS系统的时候，首先应该考虑到应该断开系统，考察GC，然后再考察HS，以确定故障位置。

于是用1ml的注射器取实验室空气，进样测试，得到的谱图和顶空进样极为相似，那么基本可以排除顶空的问题。

第二：鬼峰是否来自GC？

程序升温的鬼峰，尤其是升温端产生的鬼峰，往往和进样口或者色谱柱污染有关系。
于是做了如下的测试：

先测试程序升温空白（不进样，直接启动程序升温），获得如下的色谱图：



又处理了SPL进样口的附属管路，再次试验结果相同，看来鬼峰来自GC系统污染的可能性也不太大（本例的鬼峰出现在程序升温刚开始的恒温段，也与进样口污染常见的鬼峰出现位置不同）。

第三：鬼峰是否来自样品？

考虑到ECD极为敏感的问题，怀疑实验室有污染性气体，于是在实验室外取样气体进样，鬼峰依然存在。

一筹莫展的时候，偶然想到在样品中加水实验，在注射器中滴入水，进样，得到谱图，发现鬼峰明显变大：



原来是水峰，就是空气中微量的水蒸气，好灵敏的ECD！

小结：按照由简至繁的顺序，有条理解决问题。
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2014/12/30 8:37:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个水是DMF中的吗？
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wajer
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2014/12/30 11:55:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于ECD检测器，近空气后也会有峰的，且响应高，甚至比低浓度的三氯甲烷，四氯化碳都要高
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2014/12/30 15:27:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD检测器真是灵敏
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安平
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2014/12/30 18:35:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水来自空气
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zyl3367898
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2014/12/31 16:59:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这根色谱柱能直接进水样吗？
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xiao-jin
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2014/12/31 21:12:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
查寻故障原因思路清晰。
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安平
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2014/12/31 21:31:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有进样水。
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安平
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2014/12/31 21:48:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是空气中的水蒸气出峰。
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安平
byron1111
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2014/12/31 21:49:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果有机溶剂含水，无疑也会出峰
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Insp_9f1accc0
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2021/7/22 11:15:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎样除去顶空进样时，样品蒸汽中的水蒸气
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