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透射电镜（TEM）
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主题：求助TEM的制样机构或方法

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hanyan
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发表于：2006/09/18 18:42:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我第一次做TEM,我的样品片状金属粉末,片径几十个微米,厚度1~2微米,想估高分辨率,请问各路高手如何制样,或者推荐制样的单位或技术人员.谢谢!
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天黑请闭眼
shxie
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2006/9/18 20:50:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个......硬度如何？可以研磨试试看。
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hanyan
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2006/9/18 21:02:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢shxie
我要做的是铜粉和镍粉两种金属,是柔性金属,是加环氧树脂研磨吗?用哪种合适呢?还有固化剂\金属管各方面的问题. 有色金属方面哪里做样更有经验.惭愧,本人缺乏这方面知识,所以希望能找到有丰富经验的电镜室和电镜老师.
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天黑请闭眼
shxie
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2006/9/18 22:18:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hanyan 发表:
谢谢shxie
我要做的是铜粉和镍粉两种金属,是柔性金属,是加环氧树脂研磨吗?用哪种合适呢?还有固化剂\金属管各方面的问题. 有色金属方面哪里做样更有经验.惭愧,本人缺乏这方面知识,所以希望能找到有丰富经验的电镜室和电镜老师.

我说得意思只是通过玛瑙研钵研磨得到碎的小金属碎片，从而观察高分辨。
柔性金属是不是可以通过包埋切片来做？
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zxl2003
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2006/9/19 0:29:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曾经做过Cu金粉（薄片状，微米级）的TEM样品。用环氧树脂包埋，包埋时找一块稍厚一点且较平整的塑料膜，在上面先将AB树脂调好，再在其上撒少许的粉末样品，调和均匀，加热固化，自然就形成一个薄片。从塑料膜上将薄片揭下来，磨薄后用离子减薄获得薄区。
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hanyan
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2006/9/19 8:24:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zxl2003 发表:
曾经做过Cu金粉（薄片状，微米级）的TEM样品。用环氧树脂包埋，包埋时找一块稍厚一点且较平整的塑料膜，在上面先将AB树脂调好，再在其上撒少许的粉末样品，调和均匀，加热固化，自然就形成一个薄片。从塑料膜上将薄片揭下来，磨薄后用离子减薄获得薄区。

====================================================================
  我的样品跟铜金粉类似,只是颗粒要粗一些。你用的环氧树脂是哪种型号的呢？还有固化剂是哪种，固化的温度和时间，可以告诉我？我做的时候可以节省一些摸索的时间，因为时间紧。谢谢！
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zxl2003
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2006/9/19 12:02:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
粘结剂：环氧树酯6101，固化剂：聚酰胺树酯。100°C加热30min固化。其他型号的热固型环氧树酯应该都能用。

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hanyan
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2006/9/20 20:23:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢,我马上就试!
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hanyan
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2006/9/22 9:49:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
zxl2003老师
你的铜金粉在哪做的电镜啊?能够看到你想要的东西吗?还有做薄膜的进修的时候怎样才能保证观察的是片层面呢?
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hanyan
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2006/9/26 11:14:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
zxl2003老师,
谢谢你提供的信息啊,对我很有帮助,但是我还有很多问题,包埋的过程中怎样才能保证片层面是平躺的?还有你用环氧树脂包埋铜金粉的时候容易减薄吗,减薄的过程中粉末会不会掉下来?因为我目前不具备制样的条件和设备,所必须把这些问题搞清楚,然后再看看该怎么办。你能留个电话给我吗？
盼回复，急！急！急！
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nmkwhl
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2006/10/8 13:36:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对厚一、二微米的样品做高分辨有难度且效果不好，不知你想看什麽？
  如果粉体不怕破坏则用玛瑙钵研磨成更细的粉体，将粉体用无水乙醇超声10分钟左右后滴在有碳膜或微栅的铜网上，用高分辨电镜可以直接看高分辨的原子像。
  如果不想破坏样品，只好用包埋的方法再减薄。
  北京地区粉体包埋制样好的地方一个样品制样费约千元。
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