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液相色谱（LC）

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仪器社区 > 色谱 > 液相色谱（LC）帖子详情

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主题：液相色谱图分析计算

浏览0 回复31 电梯直达

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夏天的雪

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2015/1/6 13:19:28 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看了楼主的分析谱图，觉得色谱条件还需要进行优化，加标样品图中基线对待测组分影响较大；辛硫磷和待测的菊酯没有完全分开；辛硫磷加标量太大，两色谱峰出现馒头峰

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夏天的雪

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2015/1/6 13:28:57 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

简单写了两个公式，可以参考

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xzqfriend

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2015/1/6 14:49:55 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
简单写了两个公式，可以参考

有没有相关的书籍或文献介绍看看？

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夏天的雪

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2015/1/6 16:51:01 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xzqfriend(v2932430) 发表:
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
简单写了两个公式，可以参考

有没有相关的书籍或文献介绍看看？

有个关于定量计算的小课件，可以看一下

附件：

定量计算.zip

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东风恶

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2015/1/7 14:34:15 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

外标法或是内标法均可以。
土壤农残应该是内标法多些。

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xxx2810615

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2015/1/8 12:31:34 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
原文由 xxx2810615(xxx2810615) 发表:
原文由 小hui(v2976843) 发表:

要计算含量有好几种方法，要么使用对照品按外标法计算，或者加入内标也可以，如果只用一张图来看含量的话只能面积归一，就是把所有的能积出来的其他杂质峰都积出来，拿主峰面积除以所有峰面积之和会得到一个面积百分比，作为含量的百分比。

然后呢？是不是只能得出一个百分比？
这种算法只能出百分比报告，计算出来的就是百分比。如果用标准曲线外标法计算还需要有称重量或者体积、稀释倍数、稀释体积等信息

多谢先，面积包括溶剂峰在内么？

且这个百分比有什么实际意义呢？

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夏天的雪

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2015/1/8 13:40:09 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xxx2810615(xxx2810615) 发表:
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
原文由 xxx2810615(xxx2810615) 发表:
原文由 小hui(v2976843) 发表:

要计算含量有好几种方法，要么使用对照品按外标法计算，或者加入内标也可以，如果只用一张图来看含量的话只能面积归一，就是把所有的能积出来的其他杂质峰都积出来，拿主峰面积除以所有峰面积之和会得到一个面积百分比，作为含量的百分比。

然后呢？是不是只能得出一个百分比？
这种算法只能出百分比报告，计算出来的就是百分比。如果用标准曲线外标法计算还需要有称重量或者体积、稀释倍数、稀释体积等信息

多谢先，面积包括溶剂峰在内么？

且这个百分比有什么实际意义呢？

所有的峰都算的，百分比含量主要计算样品纯度的

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有水有渝

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ID：xky0230699

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2015/1/10 9:25:37 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主最好把你的检测方法及样品处理过程、实验数据说明一下，大家可以直接告诉你怎么算，并得出正确结果。

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2015/1/10 13:12:10 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
楼主最好把你的检测方法及样品处理过程、实验数据说明一下，大家可以直接告诉你怎么算，并得出正确结果。

辛硫磷前处理：风干粉碎混合均匀土样20g，加40ml丙酮10ml水，振荡混合均匀，静置过夜。置恒速振荡器振荡30min。过滤，用20ml丙酮分2次淋洗滤渣，合并滤液。置分液漏斗中，加入4g氯化钠，使丙酮与水相分离，加入30ml二氯甲烷，萃取有机相。过1cm厚无水硫酸钠层脱水，用5ml二氯甲烷淋洗无水硫酸钠，合并滤液于浓缩瓶中，置旋转蒸发仪于40℃下浓缩近干，用少量丙酮多次淋洗浓缩瓶，定容至2ml待测。

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2015/1/10 13:13:02 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
楼主最好把你的检测方法及样品处理过程、实验数据说明一下，大家可以直接告诉你怎么算，并得出正确结果。

菊酯前处理：准确称取5.0g土壤样品放入50ml离心管中，加入5ml石油醚丙酮比为3:1提取剂，震荡1h，于3600r/min，离心8min，移取上层有机相于20ml离心管中。重复提取3次，合并有机相，在自动浓缩仪上浓缩至约2ml，待过柱净化。用20ml石油醚对层析柱进行预淋洗，待石油醚液面接近上层无水硫酸钠时，将浓缩液转移至层析柱中，并分别用2ml石油醚洗涤浓缩瓶3次，洗涤液并入层析柱中，待浓缩液液面接近上层无水硫酸钠时，以40ml石油醚丙酮比3:1淋洗液淋洗层析净化柱，合并全部淋洗液于旋转蒸发器的浓缩瓶中，在40℃下旋转蒸发浓缩至近干，用正己烷定容1ml。

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