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主题：【已应助】如何提取茶粉中的咖啡因？

浏览0 回复18 电梯直达
xxx2810615
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发表于：2015/01/05 12:54:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是这样的，之前做了一个标注低咖啡因的茶粉。

直接用水提取，高效液相色谱，C18柱检测。

流动相为30%甲醇时，结果加标回收都没有。

改了流动相比例，15%甲醇水，结果只有30%左右的回收。

我怀疑是茶粉中杂质太多，导致基线太高？

所以，想问问有没有什么方法可以净化一下，去除下杂质？

或者根本是其他的原因导致回收率低？
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2015/1/5 13:32:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是按5009.139的方法做的前处理，效果还可以。水提出来以后加了蛋白沉淀剂，再用三氯甲烷萃取的
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liufeilzu
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2015/1/5 16:12:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们以前用氯仿萃取，这个是大学本科一个基础实验
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老多_小多
emoc98311
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2015/1/5 16:14:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB/T 19182-2003 咖啡 咖啡因含量的测定 高效液相色谱法
参考这个国家标准方法，应该有用处
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冰块
burningsnow
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2015/1/5 16:57:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
咖啡因我当初是用毛细管电泳做的，直接水提就可以啊。
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xxx2810615
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2015/1/5 19:40:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰块(burningsnow) 发表:

咖啡因我当初是用毛细管电泳做的，直接水提就可以啊。


一般样品如咖啡因和饮料类，用水没问题，茶粉中成分太杂。
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xxx2810615
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2015/1/5 20:31:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 doublexue(doublexue) 发表:

我们是按5009.139的方法做的前处理，效果还可以。水提出来以后加了蛋白沉淀剂，再用三氯甲烷萃取的


是只加2-3mL水么？
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xxx2810615
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2015/1/5 20:32:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liufeilzu(liufeilzu) 发表:

我们以前用氯仿萃取，这个是大学本科一个基础实验


索氏？
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nixiaolong
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2015/1/6 8:15:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准上没有加蛋白质沉淀剂吧，你加完回收率如何
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nixiaolong
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2015/1/6 8:19:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这是自己摸索的检测方法吗？ 建议你还是参考下5009.139方法处理
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doublexue
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2015/1/6 8:46:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xxx2810615(xxx2810615) 发表:
原文由 doublexue(doublexue) 发表:

我们是按5009.139的方法做的前处理，效果还可以。水提出来以后加了蛋白沉淀剂，再用三氯甲烷萃取的


是只加2-3mL水么？


不是的，按照标准来的加的80ml沸水

你可以看下这个标准5009.139
附件：
5009.139饮料中咖啡因的测定-2003.pdf
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