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主题：【讨论】进样针残留的处理

浏览0 回复25 电梯直达
li1634
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发表于：2015/01/05 16:43:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
e2695进空白时发现有很大的杂质峰，进很多空白峰面积基本不变，但是如果进一针纯甲醇，100ul，杂质峰消失了，流动相是高比例的有机相，很奇怪，按流路来说针里应该始终是有流动相通过的，为什么不会冲干净呢？？
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老多_小多
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2015/1/5 17:17:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
残留响应高么
流动相通过也许洗的不彻底，或者是你样品浓度太大
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浪淘沙隐
zhoujin83
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2015/1/5 17:20:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白是什么？如果空白有机相少，说不定进样针外壁清洗的效果就不好。
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robin_clhx
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2015/1/5 17:24:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.先逐个试试是不是流动相引入的杂质，把流动相带来的杂质排除掉
2.把柱子冲洗干净或换个新柱子，排除柱子残留的物质造成的杂质峰
3.如果是等度洗脱，可以按比例配成混合溶液，用单通道走流动相试试基线，排除比例阀或者是单向阀密封不严带来的溶剂混合引起的杂质峰
把这些问题搞清楚，再按原来的方法走走试一下
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zhaohua8011
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2015/1/6 9:03:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能进样针的外围小抹布脏了！导致残留！
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夏天的雪
bingwang228
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2015/1/6 9:11:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果进样针有残留，进甲醇不是也会出峰吗？还有“进很多空白峰面积基本不变”是什么意思，如果空白里就有杂质组分，峰面积与进样次数关系应该不大。
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wslmpol
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2015/1/6 9:46:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是溶剂里带进去的杂质吧。
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hnteng
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2015/1/6 11:29:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知你所说的空白是什么？
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doublexue
doublexue
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2015/1/6 12:39:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也同意5楼的，进样针脏的话，为什么进甲醇没问题
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夏天的雪
bingwang228
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2015/1/6 13:08:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同样奇怪所谓的空白是什么试剂，空白如何处理的
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li1634
v2890827
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2015/1/7 11:17:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
残留响应高么
流动相通过也许洗的不彻底，或者是你样品浓度太大
方法是稳定的方法，我们做过验证的，样品浓度没有问题
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