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主题：【已应助】液相压力异常

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snooker
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发表于：2015/01/08 16:27:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前段时间仪器出现压力异常波动，这些波动没有规律，一个序列中的样品，有不确认的几个样品压力异常，而且出现波动的时间也没有规律，如下图片



同一个序列中的几个压力通道的比较  <放大后>



下面分别是上图中压力稳定的和异常的





检查后发现右边泵头有盐析出,拆开清洗，如下图









每天测试结束以后也有冲洗，泵头密封圈的清洗溶液也没有断过，而且冲洗频率 0.5 min / 次，为什么泵头回有盐析出呢，是不是这个原因造成的压力波动？

顺便冲洗管路，更换单向阀，在线过滤器~~

开机运行后，进行方法监视（走的等度）。又一个问题出现了，压力不像上图所示的波动，更像倒过来的色谱图，如下图，



测试不等人啊，死马当活马医，直接走一针，发现出峰什么的不影响，连续走标准品，样品，计算的结果竟然还在范围以内，应付先~~



不过实在是痛苦，为什么这样子，后来走了一个清洗色谱柱的梯度方法，诡异的压力谱图



有没有版友遇到过，是怎么解决的啊，是什么原因呢？求指导啊
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2015/1/8 16:58:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是泵的密封垫不行了，清洗后还有析出盐就要考虑换密封垫
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li1634
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2015/1/8 20:03:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、用什么溶剂冲洗泵头？2、压力线波动厉害应该是有地方在漏液
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2015/1/8 21:00:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换单向阀吧
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2015/1/8 21:58:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次清洗泵后明显是有效果的，至于后来类似到峰的压力波动可能是因为残存于管路中的盐或者其他不溶物引起的，多用热水冲洗管路，清洗单向阀应该就可以解决了。
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johnblacke
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2015/1/9 0:35:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单向阀有问题，我遇到过的。
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2015/1/9 6:20:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由johnblacke发表： 单向阀有问题，我遇到过的。
洗泵头的时候换过一对新的单向阀了呀
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snooker
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2015/1/9 6:22:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由dywzqbx发表： 第一次清洗泵后明显是有效果的，至于后来类似到峰的压力波动可能是因为残存于管路中的盐或者其他不溶物引起的，多用热水冲洗管路，清洗单向阀应该就可以解决了。
嗯嗯～～可是这个泵头析盐，是哪里有问题呢？
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weed2008
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2015/1/9 8:29:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是有地方漏液了 要不哪来那么多盐析出 压力也不稳
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2015/1/9 8:30:52 Last edit by weed2008
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2015/1/9 8:45:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是系统没有稳定好，在进样或者更换流动相的时候压力波动会比较大
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an3003
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2015/1/9 15:08:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cdl1568(cdl1568) 发表:
换单向阀吧


不用换，拆下后用异丙醇超声。清洗干净就可以了。
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