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主题：【原创】披着羊皮的狼！做三苯时正己烷对苯峰的干扰！

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发表于：2015/01/09 17:22:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发现做三苯时候苯峰被干扰的问题，特发一帖，与各位分享。

昨天在做三苯样品时候发现空白二硫化碳中含有少量苯，如下图一：



一开始以为是二硫化碳被污染，本人遂再开一瓶，进样后发现仍然有苯峰，如下图二：




为再次确定结果，正好手头GCMS空闲，上GCMS上走Scan以及SIM后发现没有苯的定量离子，所以我得出的结论为，二硫化碳未被污染，而是GC问题。立即动手，更换耗材，老化柱子，老化检测器。老化过程中发现基线有一些杂峰出来，让我更加坚信是GC端的问题。当我开开心心的再次走三苯样品的时候，悲剧出现了，苯峰没有被完全消除！如下图三：







今天接了一个要分将对/间二甲苯分开的单，所以拿出好久没用的DB-WAX的柱子，在另外一台GC上老化后直接上曲线走样，在做空白的时候惊讶的发现万恶的苯峰又来了，我判断问题仍然处在二硫化碳上。可是同一瓶二硫化碳走过MS，MS的灵敏度总不会低于FID吧？在思考的时候，样品走到1ppm浓度的三苯标液上，我发现苯峰分叉了！如下图四，图五：







证明空白中的那个被当做苯的杂质并不是苯，是一种跟苯有着相同保留时间的另一种物质！


突然想起又一次其他实验室的过我们实验室来交流的时候有说过，正己烷有可能干扰到苯的测定。回想一下，早上更换装WAX柱子GC的洗液时正好看洗液是做有机氯农药时候用的正己烷！立即拿着刚测定有苯的空白进GCMS走了一个Scan，如下图六：





正己烷 57 43 的离子果然在！终于发现问题所在了！

各位，要小心正己烷冒充苯啊！

刚刚很多老师建议说极性柱子正己烷出峰应该在前面，这的确是我没想到的地方，找个空闲时间进一针正己烷试试，谢谢各位老师提醒！

刚刚我用相同的条件进了一针正己烷，出峰时间在二硫化碳后面一点！看来还是我考虑得不周到！
该帖子作者被版主 zyl3367898加 10积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2015/1/9 21:04:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
写的不错，钦佩
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2015/1/9 21:14:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我都没放洗针的溶剂 当然绝不会有这种问题。
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2015/1/9 22:04:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好可惜，原创大赛没赶上，要不可以得奖的。
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2015/1/9 22:46:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主有心了
不过 我发现有可疑点： DBWAX柱 正己烷非极性 沸点又比苯低，应该是在苯峰之前的，你这图貌似在苯峰之后！这两者应该很容易分开的。连毛细柱都分不开正己烷与苯？
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2015/1/10 8:22:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
强极性柱 正己烷出峰非常早甚至在二硫化碳之前；苯峰在二硫化碳之后！
看来楼主还是太早下结论啦！
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2015/1/10 20:42:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用丙酮洗针吧，会不会不出现这种情况。
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安平
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2015/1/11 18:45:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验为准，可以实验重现一下。
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zyl3367898
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2015/1/11 21:40:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4楼提到的问题，楼主可以重新试验一下。
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nokia6100
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2015/1/12 8:10:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5楼说的才是对的，楼主再实验下吧，这么好得仪器，别定性都弄不对呀
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2015/1/12 8:15:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

好可惜，原创大赛没赶上，要不可以得奖的。


得不得奖没所谓！与大家共同交流学习才是硬道理！
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