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主题：【讨论】方法验证之检出限的确定

浏览0 回复14 电梯直达
squid123
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发表于：2015/01/15 00:38:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
              我们做方法验证时，检出限是这么计算的：

              LOD = 3  *  C  /  S/N  *  稀释倍数 *  定容体积  /  称样量

              其中：C－标准溶液浓度，

                          S/N－信噪比。

              操作：标准曲线最低浓度点连续走3针（GC-MS），目标化合物积分后，取3次信噪比的平均值带入上式计算检出限。

              可是CNAS审核时，审核老师不认，说只走3次不具统计学意义，得按GB/T27404-2008附录F要求做，原文如下：

              CL = 3  Sb  /  b

              其中：CL－方法的测定低限，

                          Sb－空白值标准偏差（一般平行测定20次得到），

                          b－方法校准曲线的斜率。

                对于GC-MS而言，操作的困难在于：1、空白中不存在目标化合物，无法积分，得不到“空白值标准偏差”；2、走1针32分钟，连续走20次就要640分钟，时间太长了。

                那么问题来了，方法验证中检出限到底要如何获得？有没有其他国家标准或国际标准可供参考？
该帖子作者被版主 zyl3367898加 3积分， 2经验，加分理由：提出问题
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2015/1/15 20:10:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白时的基线噪音是多少？计算20次基线噪音的标准偏差，校准曲线也是32分钟吗？如果不是，用校准曲线的时间。
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2015/1/17 20:23:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实真正有意义的是检测限：综合考虑人员、仪器、试剂、方法等因素
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2015/1/17 22:05:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

空白时的基线噪音是多少？计算20次基线噪音的标准偏差，校准曲线也是32分钟吗？如果不是，用校准曲线的时间。


走空白、样品、校准曲线都是32分钟。
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squid123
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2015/1/17 22:08:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 MMYG(jl070869) 发表:

其实真正有意义的是检测限：综合考虑人员、仪器、试剂、方法等因素


这边的检测线是指什么？是指做很多个加标，能检测出来的最低浓度吗？
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2015/1/18 10:08:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 squid123(squid123) 发表:
原文由 MMYG(jl070869) 发表:

其实真正有意义的是检测限：综合考虑人员、仪器、试剂、方法等因素


这边的检测线是指什么？是指做很多个加标，能检测出来的最低浓度吗？


仪器有检出限，方法有检出限，分别考量不同的因子，

检测限：综合考虑人员、仪器、试剂、方法等因素
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2015/1/18 21:39:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子作者被版主 langlang11加 3积分， 2经验，加分理由：搜集材料
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2015/1/18 21:42:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150115/5619993/这个网页上有。
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forth
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2015/1/19 15:07:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
20个空白响应一般是在光谱仪器上用的，色谱可以用信噪比为3时的浓度来作为仪器检出限，3个数据的确没有统计意义。
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ldfbee8219
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2015/1/27 9:33:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般平行测定20次得到
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langlang11
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2015/1/29 10:39:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
技术监督局主要要连续进6针的相对标准偏差是否在3%范围
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