主题:【已应助】石墨炉吸收峰的问题

浏览0 回复14 电梯直达
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高山流云
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个人认为原子化时出峰时间很难确定一个精确的时间,标准品的出峰时间与样品还有较大偏差,所以只要出峰时间在一个合适的时间范围内,并且峰形较好就可以了
envirend
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
1 石墨炉原子吸收出峰时间应该在原子化的中间时间段还是原子化结束?我这设定的原子化时间是5S,出峰时间提前或延迟的原因是什么?
石墨炉出峰时间大约在0.5~1.5s。提前出峰说明灰化温度过高,反之就低了

2 有的时候会出现双峰的情况,这是什么原因造成的?

这个原因比较复杂。如果在做标曲的时候出峰,通常是仪器系统的问题,据说进样的时候样液粘蹭到进样口也会发生双峰现象。有时更莫名其妙,做标曲时这一个浓度出现双峰,下一个浓度点却不出现了。如果在样品时出现双峰,则被认为有干扰,需要在消解、灰化阶段尽量去除。


学习啦,我需要做得和了解的还有很多啊。
冰山
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原文由 X123457822(v2974119) 发表:
原文由 jack510070(jack510070) 发表:
至于双峰的情况,原因比较复杂,但主要的原因还是基体干扰。如果采用管壁原子化,由于原子化开始时,石墨管内的气相温度偏低,蒸发出来的原子重新与共存组分化和。随着气相温度的升高又重新离解,形成二次原子化的过程。因此,好的灰化过程是避免出现双峰的有效的手段。但是,灰化温度往往不能取得太高,否则会损失分析原子。平台原子化方法可以有效地避免二次原子化过程,另外,基体改进剂有助于提高灰化温度,也是解决这个问题的有效方法。


在测吸光度的时候有两种方式:一是测峰面积,二是测峰高,这两个方法哪个更合适呢。石墨炉测Ba的话拖尾很严重,用峰高来计算可不可行呢


想法不错,但不知结果如何
dooby
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