主题：【已应助】热解石墨管使用寿命突然降低一半，求助原因，附图

原文由 夕阳(anping) 发表:

原文由 v2858464(v2858464) 发表:

原文由 夕阳(anping) 发表:
楼主照片中的石墨管是测什么样品？
此外楼主可以将受损的 石墨管拍一张微距的特写吗？主要是进样孔的地方？

不好意思啊  那个石墨管我找不到扔哪去了    本来放在我办公桌上，可能让收拾垃圾的阿姨给我扔了。。。。。我下午再找找。
另：这个问题已经解决了，确实是升温程序不当引起的。 我修改了升温程序，灰化回复了以前的设定就没这问题了。

恕我直言，楼主是不是用那瓶氧气代替氩气作为载气使用过了？

原文由 夕阳(anping) 发表:

原文由 v2858464(v2858464) 发表:

原文由 tingxi(tingxi) 发表:
您老是手动进样，还是自动进样？我个人经验判断，像是在进样过程中，样品由于某种原因粘到了石墨管的外壁了，随着不断的升温/降温导致石墨管外皮受损。

自动进样当然，原因我已经找到了
是升温程序不当造成的。  灰化阶段提高了100度  现在已经么有这个问题了

为何灰化温度提高100°石墨管进样孔就没有被腐蚀了呢？有些不解。

原文由 v2858464(v2858464) 发表:

回安老师，我的那瓶氧气确实是已经连接在设备上的，用的也是安老师指示的那个其他气体接口。关于这个温控程序，日方客户给过我他们的温控程序，他们在检测每个元素的时候都使用了氧气。我们两方的设备是一样的，所以我猜测不应该是因为氧气替换了氩气做载气产生的这个问题。
同时，因为我这边这个氧气一直不消耗，所以在本帖发帖时我才说：猜测可能是气体管路堵塞（氧气管路），造成灰化时没有载气，最终造成了进样口腐蚀这现象。但是在操作界面上显示我的氧气打开后是正常的，在此想请教安老师，会不会有这么一种情况：我的软件指示氧气气压正常，但是实际上它堵了并没有提供载气到石墨管？

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原文由 夕阳(anping) 发表:

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原文由 tingxi(tingxi) 发表:
您老是手动进样，还是自动进样？我个人经验判断，像是在进样过程中，样品由于某种原因粘到了石墨管的外壁了，随着不断的升温/降温导致石墨管外皮受损。

自动进样当然，原因我已经找到了
是升温程序不当造成的。  灰化阶段提高了100度  现在已经么有这个问题了

为何灰化温度提高100°石墨管进样孔就没有被腐蚀了呢？有些不解。

安老师，我检查了，灰化温度升高100度的同时，我把灰化阶段的气体由替换改成了常规，现在就是两个变量不知道哪一个起了关键因素。。。。。
附图，手机像素不好啊，凑乎看一下，上面的不是腐蚀，是积碳，用手指甲能挂掉的，。。。

原文由 夕阳(anping) 发表:

原文由 v2858464(v2858464) 发表:

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原文由 tingxi(tingxi) 发表:
您老是手动进样，还是自动进样？我个人经验判断，像是在进样过程中，样品由于某种原因粘到了石墨管的外壁了，随着不断的升温/降温导致石墨管外皮受损。

自动进样当然，原因我已经找到了
是升温程序不当造成的。  灰化阶段提高了100度  现在已经么有这个问题了

为何灰化温度提高100°石墨管进样孔就没有被腐蚀了呢？有些不解。

安老师，我检查了，灰化温度升高100度的同时，我把灰化阶段的气体由替换改成了常规，现在就是两个变量不知道哪一个起了关键因素。。。。。
附图，手机像素不好啊，凑乎看一下，上面的不是腐蚀，是积碳，用手指甲能挂掉的，。。。

我明白了。你的石墨管是因为过氧化而使石墨产生了碳化。这个氧化过程与温度的升高是成正比的。就是说，当使用氧气作为载气时，温度越高，石墨管的碳化程度就越严重，必然寿命就越短。

原文由 v2858464(v2858464) 发表:

原文由 夕阳(anping)我明白了。你的石墨管是因为过氧化而使石墨产生了碳化。这个氧化过程与温度的升高是成正比的。就是说，当使用氧气作为载气时，温度越高，石墨管的碳化程度就越严重，必然寿命就越短。

感觉非常有道理，，，，，，，，，，，，，，，，，，，太感谢安老师了。。。。。。之前我一直奇怪为什么日本人检测使用氧气的时候，灰化温度反而设定了300度呢。。。。原来还有这一情况
附图给安老师参考一下(主要关注第6项）灰化的温控。第一张是目前不出问题的温控。第二张第6条是日本人设定的检测温度和气体，第三张是之前积碳的第六项温控。备注：只有第6条是准的，三张图都是在一个温控上改的第六条

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
原来日立机子也可以在灰化阶段通入氧气啊！不错啊，很好

原文由 夕阳(anping) 发表:

原文由 v2858464(v2858464) 发表:

原文由 夕阳(anping)我明白了。你的石墨管是因为过氧化而使石墨产生了碳化。这个氧化过程与温度的升高是成正比的。就是说，当使用氧气作为载气时，温度越高，石墨管的碳化程度就越严重，必然寿命就越短。

感觉非常有道理，，，，，，，，，，，，，，，，，，，太感谢安老师了。。。。。。之前我一直奇怪为什么日本人检测使用氧气的时候，灰化温度反而设定了300度呢。。。。原来还有这一情况
附图给安老师参考一下(主要关注第6项）灰化的温控。第一张是目前不出问题的温控。第二张第6条是日本人设定的检测温度和气体，第三张是之前积碳的第六项温控。备注：只有第6条是准的，三张图都是在一个温控上改的第六条

  问题已经很明朗了。你目前灰化第二步即使用氧气做载气时，400~600的温度还是有些高，与日方提供的300~300还是有很大差距的。希望灰化温度再降低些为妥。

原文由 夕阳(anping) 发表:

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原文由 夕阳(anping)我明白了。你的石墨管是因为过氧化而使石墨产生了碳化。这个氧化过程与温度的升高是成正比的。就是说，当使用氧气作为载气时，温度越高，石墨管的碳化程度就越严重，必然寿命就越短。

感觉非常有道理，，，，，，，，，，，，，，，，，，，太感谢安老师了。。。。。。之前我一直奇怪为什么日本人检测使用氧气的时候，灰化温度反而设定了300度呢。。。。原来还有这一情况
附图给安老师参考一下(主要关注第6项）灰化的温控。第一张是目前不出问题的温控。第二张第6条是日本人设定的检测温度和气体，第三张是之前积碳的第六项温控。备注：只有第6条是准的，三张图都是在一个温控上改的第六条

  问题已经很明朗了。你目前灰化第二步即使用氧气做载气时，400~600的温度还是有些高，与日方提供的300~300还是有很大差距的。希望灰化温度再降低些为妥。