2月,深圳检验检疫局食检中心两批马来西亚进口膨化食品样品中检出黄曲霉毒素B1不合格,检出含量分别为国家标准的3.6倍和3倍。
黄曲霉毒素B1是已知的化学物质中致癌性最强的一种,其毒性作用主要是对肝脏的损害。黄曲霉毒素B1的毒性要比呕吐毒素的毒性强30倍,比玉米赤霉烯酮的毒性强20倍。其急性毒性是氰化钾的10倍,砒霜的68倍,慢性毒性可诱发癌变。主要污染的食物是花生、玉米、稻谷、小麦、花生油等粮油食品,且以南方高温、高湿地区受污染最为严重。黄曲霉毒素耐热,280℃才可裂解,故一般烹调加工温度下难以破坏。
此次检出黄曲霉毒素B1不合格的样品是以玉米为主要原料的膨化食品,2013年深圳检验检疫局就曾从马来西亚进口的膨化食品中检出黄曲霉毒素B1超标。
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粮谷中黄曲霉毒素检测
1 适用范围适用于花生等粮谷中黄曲霉毒素的检测。
2 样品准备(1)称取2 g样品,加入5 mL水混匀,静置10 min;
(2)加入20 mL乙腈,涡旋混合2 min,超声10 min;
(3)加入5 g NaCl,涡旋混合2 min,6000 rpm离心2 min,取出上清液;
(4)向残渣中加入20 mL乙腈,涡旋混合2 min,超声10 min,6000rpm离心2 min,取出上清液;
(5)合并步骤(3) 、(4)上清液,40℃下减压蒸至低于2 mL,待净化。
3 SPE柱净化——ProElut AFT 1500 mg/12 mL(Cat.#: 65904) (1)活 化: | 10 mL乙腈水活化; |
(2)上 样: | 将待净化液加入小柱,并用10mL乙腈分三次清洗旋蒸瓶,加入柱中(流速控制在1 mL/min),收集流出液; |
(3)洗 脱: | 加入10 mL乙腈(流速控制在1 mL/min),收集流出液,合并步骤(2)、(3)流出液; |
(4)衍 生: | 将流出液在40℃下减压蒸至完全干燥,依次加入0.5 mL正己烷和0.5 mL三氟乙酸,旋好玻璃塞充分混匀衍生液,45℃静置10 min,吹干衍生液,用10%乙腈水定容至1 mL。 |
4 分析条件色谱柱: | Diamonsil C18(2),250 mm × 4.6 mm,5 μm(Cat# 99603) |
流 速: | 1.0 mL/min |
检测器:* | 荧光检测器,Ex:365 nm;Em:435 nm |
柱 温: | 30℃ |
进样量: | 20 μL |
流动相: | A:水 B:异丙醇+乙腈=3+2 |
梯度
5添加回收结果
5.1 花生的添加回收结果
5.2花生样品黄曲霉毒素B1(添加水平7.5ug/kg)检测HPLC图
5.3花生样品黄曲霉毒素B1(添加水平0.5 ug/kg)检测HPLC图
5.4花生样品黄曲霉毒素B1(添加水平0.1ug/kg)检测HPLC图