主题：[原创]我做盲样的故事

原文由 mhq111111 发表:
5年一次的计量认证刚结束，我把自己做样的过程写个心得。

这次计量认证，我负责做顶空气相色谱法测环氧乙烷残留量（备样）和石墨炉原子吸收分光光度法法测镉（盲样）。前面的备样做得比较顺利，花了5小时解决问题。

关键是盲样(S1)中的镉浓度测定，专家来加的标样，稀释到50ml后让我们给出一个结果，要比对的。说实在的，石墨炉法测镉我个人以前只做过2次。镉是石墨炉法检定时用的元素，受其他干扰比较小，按道理说应该比较容易做，但是仪器分析是一个实践的过程，具体做起来还是会碰到一些意想不到的问题。我这次就碰上了！

我用的仪器是PE的AA700  干燥温度 100和140  灰化温度 400  原子化温度2100 清除温度 2600

配了10μg/L的标样，放在121号位，空白水放在141号。编写自动稀释参数，进样量20μL，标准曲线浓度为1、2、3μg/L。样品空白（S0）放在2号，样品加标后稀释的溶液（S1＇)放在3号。我的思路，以水为空白先测定3个标准点，得到标准曲线，再做S0,S1＇。(S1＇-S0)再乘以稀释倍数就是我要的浓度。

先做预试验，出来的图谱不太理想，峰是在1.5到3s出的，正常的图谱应该是0到1.5s出峰。改变升温条件没有用，但是标准曲线线性还是能做。只是做了一遍以后突然测不到了，标准与空白的图谱一样没信号！真的不知道问题出在哪里，心里急啊！

换石墨管，现象一样。开始的几针有信号，突然就没有了！原因不明。

由于事先知道S1中的镉浓度是μg/mL的数量级，我想，实在不行就用火焰法试试。其他同志也有火焰法的项目，我也让镉灯休息一下。等其他同志把火焰法测钙的项目做完，我上了火焰法，配了0.5、1、1.5μg/mL三个浓度的标准液。测空白S0，近乎0，测样品，得到的数值是0.792μg/mL。这下有个参考值了。

我把S1稀释了500倍（S1＇)，想着能在石墨炉上做一个尝试，假如测出的值在1.6μg/L附近，我就成功了！这个时候已经是凌晨4点。换石墨炉，摸条件，抱着一种试试看的心态，没有信号！有点郁闷，很想给renzhihai、shangdb打电话问问，时间实在不合适，算了！期间到论坛来搜索一番，没有头绪。

但是我这个人或许有逢凶化吉的命，到了5点，突然有一针标样出峰了，时间也正好在0到1.5s的正常时间段，1μg/L的吸收度值为0.079。我的心狂跳起来，天助我也！祈祷上天别再给我添乱了，结果真的很争气，线性是理想的，0.999的相关系数，做空白，近乎0，做S1＇，1.671μg/L!成功了！

写这些并不是庆祝我的成功，最主要的目的是想让大侠们帮我分析一下失败的原因，让小侠们吸取我的经验。（因为我这次的成功是有偶然性的，实在不能骄傲）让我们一起把实验做得更好！