主题:【求助】测铅遇到了问题

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金细胞也跳舞
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朋友们,这两天我在用石墨炉测铅的时候遇到了一个奇怪的现象:(自动配置曲线  )
    元素        浓度                  Abs
      pb            0                  0.0160
                      21                0.1226
                      27                  0.1386
                      33                  0.1570
                      39                  0.1663
                    45                    0.1798

很奇怪的。石磨管,我是换的新的。进样针,后来调了一下,还是不行。怎么灵敏度上不去了呢?
还有,峰型图,原来是瘦高的,现在是胖矮的。
朋友们,帮帮忙了
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linletian
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标准是新配的吗?石墨管新换了 之后是否经过 空烧和 老化呢 一般标准空白的吸光度 是不是要控制在0.01以下才开始做其它点的 0.0160有点偏高了吧
chemistryren
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你的这些数据的浓度单位是微克/升吗?有这么高灵敏度你还嫌不够?不过有问题.你空烧下石墨管,同时调节下进样针.
tingxi
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我建议您别用自动进样器的那个自动绘制标准曲线的功能,在您的进样针调试的稍微不合适的情况下,数据是没办法看的,而且您的浓度挺怪异的,为什么不用10、20、40、80这样的浓度呢?我的仪器是日立的,我用自动进样器做曲线一般是配两个浓度,浓度1是40ppb,用它来做10、20、40这三个点,另一个100ppb,用它来做80、100这两个点,我只是在测定贵金属,如Au、剧毒金属,如Be、Tl时才用这个方法,一般情况下还是配成5份标准溶液,倒在5个杯子里边,这样比较准确。
金细胞也跳舞
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1. 单位是ppb级的。
2. 我5月7日做的,21ppb是Abs0.18    27ppb是0.21左右。所以,我觉得这次的
  灵敏度低。
3. 这个石磨管老化过(因为前些天用过,我又放起来了)
4. 这个标液是从1000ppm,逐级稀释到1ppm的,然后放到冰箱里,有1周了。
  (不过,我以前也这样干过,没有多大问题的)
5. 我的标样空白0.160是有点高,但是我觉得,不影响我的曲线的配置。(可能
  是硝酸的问题,唉,我们的硝酸老是不行)
6. 我对我的峰行的变化,感到很奇怪。

故乡的一片云
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coolcarry
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1 有可能灰化温度设置太低,如楼上所说。
2 还有可能楼主选择了不正确的石墨管,石墨管分为好几种类型,高密型,热解型,平台型的,等等,一般测量铅建议使用高密型的石墨管。
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