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主题：【已应助】蘑菇提取物测定砷的湿法消解及结果差异问题

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陈烨
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发表于：2015/03/16 17:20:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问各位高手们，我是采用原子荧光光谱仪测定蘑菇提取的粉类样品中砷含量。称取0.5g左右，湿法消解，加20mL硝酸放置过夜，第二天加1mL硫酸和1mL高氯酸，置于加热板加热，开始100度慢慢上升到250度，到冒白烟，拿下来冷却会结晶，加水可以溶解，按照原子荧光测定步骤测定几次的结果是均在0.5-0.7mg/kg左右，测定标曲在正常范围之内，但是样品送第三方检测采用的是ICP-MS，测定结果是1.5mg/kg，我想请教下:
1、加酸的体系是否可行，加热温度是否太高？
2、这些晶体加水可以溶解，是盐类么？对测定结果是否有影响？
3、用这种方法测定的结果为什么与第三方检测结果差异大？
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2015/3/17 9:16:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉整个描述的过程没什么大问题，1.有没有做试剂空白，测定值是多少2.消化不是倒冒白烟就好，硝酸挥发完以后只剩高氯酸时就会冒白烟，如果消解液还是黄色可以补加部分硝酸3.可以坐下方法比对，加标回收或是做下标准物质看一下方法的准确度
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2015/3/17 10:25:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说第三方是用ICP-MS测的，我觉得你需要去了解他们在消解过程中有没有加高氯酸之类的酸，因为Cl对ICP-MS测砷的结果影响非常大，如果加了含Cl的酸，那测定的结果也可能是不准确的
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huangza
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2015/3/17 12:44:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试试加标回收实验
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马踏飞燕
langhuashang
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2015/3/17 15:44:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采购标准成分分析物质，一同消化，检测看在范围内不
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上党之巅
wodedipan
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2015/3/29 12:36:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
AFS和ICP的要求还是有点差异的。
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