主题:【已应助】高效液相为何不出峰

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天空蔚蓝
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原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
先确定好最大吸收波长再测
用的正相,测了一下布洛芬的最大吸收波长就在220nm处
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
是不是没平衡好
不知道是不是我配的溶液的问题或者是药品的问题
天空蔚蓝
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
是不是没平衡好
这个平衡应该没问题,因为每次开仪器差不多得三四十分钟,基线此时已经达到平衡了
nevermore091
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保留时间变化大致什么范围呢?说一种自己遇到的情况,有可能是柱未完全接好,看楼主的是正己烷为主的流动相,微小漏液正己烷挥发很快,不易发现,;某些浓度进样不出峰的话,可以在进样出峰的浓度下连续进样判断下,是否进样系统出现问题;如果是样品响应值引起的低浓度不出峰,可能需要调整检测波长、进样浓度等。
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天空蔚蓝
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原文由 nevermore091(v2656144) 发表:
保留时间变化大致什么范围呢?说一种自己遇到的情况,有可能是柱未完全接好,看楼主的是正己烷为主的流动相,微小漏液正己烷挥发很快,不易发现,;某些浓度进样不出峰的话,可以在进样出峰的浓度下连续进样判断下,是否进样系统出现问题;如果是样品响应值引起的低浓度不出峰,可能需要调整检测波长、进样浓度等。
我检测的是布洛芬的纯品,例如3mmol/L的溶液在15分钟,但是4mmol/L的却在21分钟,然而2mmol/L的却在7分和20分钟出峰。同一批次的溶液就只是浓度不一样,保留时间却相差那么多。
jsdengxiao
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我还想问下那你同浓度重复性怎么样?
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原文由 jsdengxiao(jsdengxiao) 发表:
我还想问下那你同浓度重复性怎么样?


浓度重复性不好,每次同一批样品,进样两次,但是出的谱图都不一样。我也不知道怎么回事
浪淘沙隐
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楼主的流动相是什么?我看布洛芬是酸性物质,那么流动相中必须要加酸。如果不加,我想就可能造成保留时间的漂移和峰面积的不稳定。
天空蔚蓝
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原文由zhoujin83发表: 楼主的流动相是什么?我看布洛芬是酸性物质,那么流动相中必须要加酸。如果不加,我想就可能造成保留时间的漂移和峰面积的不稳定。
是的,流动相是正己烷:异丙醇:乙酸=98:2:0.1
浪淘沙隐
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原文由 天空蔚蓝(v2993380) 发表:
是的,流动相是正己烷:异丙醇:乙酸=98:2:0.1
这个方法是药典上的吗,乙酸比较少见啊。
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