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主题：【已应助】求助！氢气中微量O2的测定

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cxm2009
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2015/3/31 10:20:33 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 白色沙漠(v2677330) 发表:
Q柱230℃老化了5h，5A分子筛300℃老化了14h，峰形如图


首先，楼主用的哪家的Q柱？（涉及品牌的话可以站短给我）这么高的老化温度，我们Q柱一般也就老化180最高温度了。
样品是氢气么？主要是测定氢气中微量氧气？还有烃类么？阀图如何？方便发一下阀图么？
另外所谓的微量大约是多少的量？发的图是标样的还是其他？
为什么不用氢气做载气呢？有个疑问用氦气做载气的话，主成分氢气峰跑哪去了？
5A柱是分析柱换根5A试试。
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guohua
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2015/4/14 23:20:08 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 白色沙漠(v2677330) 发表:
峰型不对，氩气在空气中不可能有这么大的量。
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色谱世家
v2895125
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2015/4/15 9:34:18 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这一看就是色谱柱的问题，5A老化那么久？温度那么高，里面的结构可能都被破坏掉了，换更色谱柱就可以了，氧氮的分离就是5A来实现的，不能分，就找5A
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cainiao1
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2015/4/29 15:45:28 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主如果有微量氧分析仪就可以直接测定了，你的这个图我觉得有可能是由于氩气和氧气没有分开造成的。
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wenli5201
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2015/6/3 17:29:53 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
几个阀，阀切换的时间有问题吧
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laidekeai
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2015/6/9 11:28:33 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知楼主现在问题解决没有。
分析氧，没必要加预柱，直接分子筛柱子就可以。
常温下，氩和氧是无法分离的，所以建议你清洗下进样口及衬管。
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上海森谱
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2015/7/9 23:47:45 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 白色沙漠(v2677330) 发表:
安捷伦7890A，载气He，流速25ml/min，恒温60℃8min，预柱为Porapak Q柱3英尺，分析柱为5A分子筛柱，由于老化时温度过高（220摄氏度），预柱坏了，换了一根6英尺的Porapak Q柱，5A分子筛也老化过了，但峰形一直如图，且标样21ppm的做出来很小，请问这是什么原因


峰太难看了，空气中的氧氮没这么难看的。
做氢气中的微量氧，7890TCD的检测限不够。且氢、氦、氖不好分，还有氩氧不好分。5A分子筛选择没错，但是仪器配置不恰当（纯技术讨论，无恶意）。你看下我这个分的如何（检出限1ppm，30-180秒分析时间）：
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白色沙漠
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2015/7/15 8:42:34 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 上海森谱(SH101245) 发表:
峰太难看了，空气中的氧氮没这么难看的。
做氢气中的微量氧，7890TCD的检测限不够。且氢、氦、氖不好分，还有氩氧不好分。5A分子筛选择没错，但是仪器配置不恰当（纯技术讨论，无恶意）。你看下我这个分的如何（检出限1ppm，30-180秒分析时间）：
能否告知你们的仪器配置？
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上海森谱
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2015/7/15 22:05:31 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 白色沙漠(v2677330) 发表:
能否告知你们的仪器配置？
（MEMs技术的） 微型气相色谱，5A分子筛毛细柱，MEMs 微型进样器和MEMs微型热导。
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ishanny
v3015350
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2015/7/26 12:32:23 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个柱子把
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