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主题：【讨论】再论硫脲在原子荧光土壤分析中的作用

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envirend
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发表于：2015/04/09 16:33:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  最近对土壤标样按照标准制备样品，先采用不加硫脲测试砷汞硒锑，之后对样品加入硫脲分析此四个项目。其结果：（1）对汞和硒，不加硫脲时结果与标样值基本吻合，而加入硫脲后测试结果明显偏低；（2）对砷和锑，结论与之相反——加入硫脲测试结果与标样值吻合，而不加硫脲测试结果明显偏低。
  注：样品及其制备过程、仪器、标准溶液等都正常。
我的问题是：1.硫脲的作用：其硫脲在原子荧光中的作用究竟是什么呢？我们知道其有还原作用，其有无掩蔽作用？
                      2.汞硒加入硫脲测试结果偏低，该如何理解呢？——和第一个问题类似。
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2015/4/10 13:37:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、硫脲有掩蔽作用，可以掩蔽铜、镍等离子
2、对于砷、锑，加硫脲-抗坏血酸还原是没有争议的，对于硒，一般用高浓度盐酸还原，一种说法是硫脲-抗坏血酸还原性过强，不能把六价硒还原成四价；个人做过茶叶中砷、硒同测，加硫脲-抗坏血酸效果还可以。砷汞同测加硫脲抗坏血酸应该是没问题的。个人建议你可以直接在汞、硒标液中加入硫脲-抗坏血酸，看一看荧光强度有无变化。
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2015/4/10 15:27:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zuhongshuai(zuhongshuai) 发表:
1、硫脲有掩蔽作用，可以掩蔽铜、镍等离子
2、对于砷、锑，加硫脲-抗坏血酸还原是没有争议的，对于硒，一般用高浓度盐酸还原，一种说法是硫脲-抗坏血酸还原性过强，不能把六价硒还原成四价；个人做过茶叶中砷、硒同测，加硫脲-抗坏血酸效果还可以。砷汞同测加硫脲抗坏血酸应该是没问题的。个人建议你可以直接在汞、硒标液中加入硫脲-抗坏血酸，看一看荧光强度有无变化。


  谢谢老师结合实际的精彩回答。
1. 关于老师的建议：我们的硒汞标准溶液中确实没有加硫脲，除它和硫脲的进行2倍稀释之外，好像加入硫脲的信号值也低啦很多。
2.关于土壤硒：标准曲线和样品中都不加硫脲，GSS-5\GSS-16\GSS-27结果还可以——我多试几个土壤标样，以确定是否土壤中硒主要以四价态存在。
3.硫脲的掩蔽：它是如何实现对铜镍离子的掩蔽呢？
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huangza
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2015/4/10 15:51:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
砷锑测定时要加硫脲、抗坏血酸，汞我们没有加，消解后直接定容测定的
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donglinyu
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2015/4/10 17:21:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硒，汞不能加硫脲，环保第四版的方法不予考虑。
汞加入硫脲信号降低20~30%
硒加入硫脲后放置一段时间，信号降低90%
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envirend
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2015/4/10 17:50:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 donglinyu(donglinyu) 发表:
硒，汞不能加硫脲，环保第四版的方法不予考虑。
汞加入硫脲信号降低20~30%
硒加入硫脲后放置一段时间，信号降低90%
谢谢老师的分享。1.  虽然具体数据不清，汞硒样品加入硫脲后信号值确实低了很多。2.对样品如土壤样品经消解后测试硒，要不要加入硫脲呢？
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一土
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2015/4/13 11:56:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汞加硫脲后，汞生成单质汞，不稳定，易挥发，易吸附。会偏小。
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丹枫写意
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2015/4/13 15:28:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 envirend(envirend) 发表:
  最近对土壤标样按照标准制备样品，先采用不加硫脲测试砷汞硒锑，之后对样品加入硫脲分析此四个项目。其结果：（1）对汞和硒，不加硫脲时结果与标样值基本吻合，而加入硫脲后测试结果明显偏低；（2）对砷和锑，结论与之相反——加入硫脲测试结果与标样值吻合，而不加硫脲测试结果明显偏低。
  注：样品及其制备过程、仪器、标准溶液等都正常。
我的问题是：1.硫脲的作用：其硫脲在原子荧光中的作用究竟是什么呢？我们知道其有还原作用，其有无掩蔽作用？
                      2.汞硒加入硫脲测试结果偏低，该如何理解呢？——和第一个问题类似。
楼主你好，我想问问你制备标样的具体步骤，我用王水水浴加热、加硝酸在电热板上消解两种方法，砷、汞的的测定结果与标样值差别都很大，我不知道我错在哪里。砷消解时加硫脲和不加，测定值基本一致，但是和标准值不符合，一直没找到原因。
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envirend
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2015/4/13 15:41:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 丹枫写意(v2726519) 发表:
楼主你好，我想问问你制备标样的具体步骤，我用王水水浴加热、加硝酸在电热板上消解两种方法，砷、汞的的测定结果与标样值差别都很大，我不知道我错在哪里。砷消解时加硫脲和不加，测定值基本一致，但是和标准值不符合，一直没找到原因。
  一句话说不明白，建议你把所有器皿清洗干净重新再做----加入硝酸过多，对结果肯定有负影响。
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envirend
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2015/4/13 15:43:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 一土(asoil) 发表:
汞加硫脲后，汞生成单质汞，不稳定，易挥发，易吸附。会偏小。
  老师讲解我能理解，非常感谢您。
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2015/4/14 7:29:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 donglinyu(donglinyu) 发表:
硒，汞不能加硫脲，环保第四版的方法不予考虑。
汞加入硫脲信号降低20~30%
硒加入硫脲后放置一段时间，信号降低90%
加入硫脲后，硒的信号降低这么多如何理解呢？谢谢
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