用原子荧光做As,结果偏低,想请教大家

aoc99

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2006/10/12 13:58:00 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wuanfeng 发表:
我用的是硝酸，高氯酸（4：1）消化，不知高氯酸对荧光中测砷有没有影响，我当天用的硫脲中加了5%的Vc（当天配的）。另外，我觉得荧光不是很稳定，同一个样品和标准溶液，第一次做的结果，再测一次又结果就漂移，再测又漂移（标准溶液的信号在升，样品的反而降）

用三角瓶消解的？什么样品阿。
你用原子吸收测定砷正常，是不是说结果和标准值很接近？

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jjshuizhi

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2006/10/12 14:47:00 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

您可以试着提高负高压，或者提高载气流量或炉高等。我们以前也遇见此问题，我们使用了北京吉天的AFS920原子荧光仪，负高压285V，载气流量400，检测结果比较理想。

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wuanfeng

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2006/10/12 15:39:00 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 aoc99 发表:
[用三角瓶消解的？什么样品阿。
你用原子吸收测定砷正常，是不是说结果和标准值很接近？

我是用三角瓶消化，水产品，结果在荧光上做总是低于标准值，而且也不是很稳定，同样的消化液用原子吸收做别的元素都在标准值范围内，（也用原子吸收做过一次砷，结果也在标准值内，当时用荧光测却低了一半）

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pjchan

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2006/10/13 19:04:00 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也遇到了同样的问题，同一批样品结果都很平行，但是跟标准值就是差很多。做完之后又在样品里面分别加了硫脲和Vc固体，想试试看是不是还原不够，结果影响不大；又在还原剂瓶里面加了点硼氢化钾，还是不行，反正做不到标准值，还差得不少！
我做的是贻贝标准，听说贻贝标准用原子荧光测Hg、As会遇到这种情况，是这样的吗？但是又解释不了，郁闷！

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