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主题：【讨论】气相重装毛细管柱后峰时间变化

浏览0 回复17 电梯直达
yangmei888
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发表于：2015/04/15 11:22:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
苯乙腈 用科晓1690 毛细管柱BD-5 30m 0.53mm 0.25um
80℃保持5分钟 20℃每分钟到280℃保持5分钟
中间体 2.2-二氯苯乙腈
别的条件没有变化进样口端的毛细管柱 切掉一点重装后 发现苯乙腈从2.3分钟  到后面的5.6分钟 都是是前拖峰
中间体没有变化还是4.1分钟  想知道为什么？
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zyl3367898
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2015/4/15 22:32:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能上个图谱看看吗？切掉后柱子安装正确吗？检查并重装柱子。
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安平
byron1111
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2015/4/15 22:35:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看色谱图如何？
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安平
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2015/4/15 22:40:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新检查一下进样口端的色谱柱为好。
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yangmei888
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2015/4/16 10:39:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
能上个图谱看看吗？切掉后柱子安装正确吗？检查并重装柱子。
重装后 一切正常 进样溶剂 重现性都不错
你的意思我再重装下柱子?

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langyabeilei
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2015/4/16 11:28:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是进样口安装有问题，色谱柱变短一些，可能保留时间会有些许变化，但是保留时间突变，肯定是安装过程的问题，同时出现前沿峰，可能会样品过载，降低进样量 3 ，同时你试一下是不是柱温太低，需要升高柱温？
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yangmei888
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2015/4/16 12:30:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:
是不是进样口安装有问题，色谱柱变短一些，可能保留时间会有些许变化，但是保留时间突变，肯定是安装过程的问题，同时出现前沿峰，可能会样品过载，降低进样量 3 ，同时你试一下是不是柱温太低，需要升高柱温？


前沿峰重装前就有的 程序升温的 我调节载气 这个是原料 产品在这个条件峰型还好 就用了这个条件
现在的问题是重新安装了进样口的柱 怎么会把原料峰出峰时间调这么后面
是我没有安装好 还在原来没有安装好  今天又在做这个样品 打算等下 重装试试 看
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安平
byron1111
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2015/4/16 21:57:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看图如何？
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zyl3367898
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2015/4/16 22:45:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也可以把浓度降低再进样。
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yangmei888
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2015/4/17 11:18:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
看看图如何？



这是重装后的

这是以前的 条件都没有变化
苯乙腈 样子丑
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yangmei888
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2015/4/17 11:22:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为了把前面的溶剂走下 我就用了 梯度 这样的话怎么想办法把 样品峰型走好呢？ 苯乙腈是原料
今天又重装了 柱子
但是没有走苯乙腈 产品的样子大家看看
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