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主题：【已应助】HPLC Carryover残留异常严重

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dywzqbx
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发表于：2015/04/25 19:44:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HPLC Carryover残留异常严重，求解决方法及可能原因。
仪器：Waters 2695 PDA检测器
第一针样品：待测成分峰面积30000，保留时间8.1min
第二针水空白：8.1min峰面积还有3000
再进空白，还是会有明显的残留。
推荐答案：dywzqbx回复于2015/04/29
今天换了色谱柱，上来空白就有目标峰，说明应该是进样器残留，在运行多次洗针后结果明显变好。
该帖子作者被版主 一片枫叶加 2积分， 2经验，加分理由：话题
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2015/4/26 6:29:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱填料固定相对待测物的保留存在缔合与解缔合  吸附与解吸附的动态平衡。对待测物的分离是一个待测物在固定相与流动相之间建立平衡 保持平衡 结束平衡的一个动态过程。当待测物被强保留时，这种平衡没有结束而被打破，使得在空白进样时，待测组分被新的平衡取缔，表现为残留被测组分被洗脱出峰。
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2015/4/26 19:56:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以通过减少进样量、稀释样品浓度、增加洗脱液（流动相）极性、更换色谱柱或者用梯度等方法减少残留
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2015/4/26 23:25:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由v2960432发表： 色谱柱填料固定相对待测物的保留存在缔合与解缔合  吸附与解吸附的动态平衡。对待测物的分离是一个待测物在固定相与流动相之间建立平衡 保持平衡 结束平衡的一个动态过程。当待测物被强保留时，这种平衡没有结束而被打破，使得在空白进样时，待测组分被新的平衡取缔，表现为残留被测组分被洗脱出峰。
当待测物被强保留时，这种平衡没有结束而被打破，我的条件是等度洗脱。你所说的平衡没有打破，强保留，不明白。既然是吸附与解吸附，那么样品应该一直在随着流动相不停的向柱后移动，又为什么会在下一针空白样品对应待测成分的保留期间出峰呢？
此外，第一针样品在八分钟左右出峰了的
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2015/4/26 23:28:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由bingwang228发表： 可以通过减少进样量、稀释样品浓度、增加洗脱液（流动相）极性、更换色谱柱或者用梯度等方法减少残留
残留的可能来源是什么呢？希望能够有针对性地处理，你给的建议就是重新建立分析方法，这个是没办法办到的额～
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夏天的雪
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2015/4/27 9:08:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dywzqbx(dywzqbx) 发表:
残留的可能来源是什么呢？希望能够有针对性地处理，你给的建议就是重新建立分析方法，这个是没办法办到的额～
  要先确保是仪器污染引起的残留，还是样品在色谱柱中的强保留。依据两次进样残留出峰的时间一致，怀疑是进样系统受到污染了
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一片枫叶
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2015/4/27 14:41:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dywzqbx(dywzqbx) 发表:
当待测物被强保留时，这种平衡没有结束而被打破，我的条件是等度洗脱。你所说的平衡没有打破，强保留，不明白。既然是吸附与解吸附，那么样品应该一直在随着流动相不停的向柱后移动，又为什么会在下一针空白样品对应待测成分的保留期间出峰呢？
此外，第一针样品在八分钟左右出峰了的


待测物一般在固定相填料上具有平衡性保留，即使进空白这种平衡性保留也一时难以洗脱，表现为第二次进空白也会有待测峰出现，多次清洗会有好转。
另外：如果你的进样针、进样环等有残留，不能洗净，上一次样品的残留也会进入下一次的分析图谱中体现出来，这也是carry over的一种
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一片枫叶
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2015/4/27 14:49:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dywzqbx(dywzqbx) 发表:
当待测物被强保留时，这种平衡没有结束而被打破，我的条件是等度洗脱。你所说的平衡没有打破，强保留，不明白。既然是吸附与解吸附，那么样品应该一直在随着流动相不停的向柱后移动，又为什么会在下一针空白样品对应待测成分的保留期间出峰呢？
此外，第一针样品在八分钟左右出峰了的
即使是仪器系统没有任何问题，待测物在固定相上的平衡性保留依然存在，这也是前几针待测物峰积分结果不可取的原因，等色谱柱对待测物经过平衡保留以后，待测物峰积分结果才趋于稳定。
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wslmpol
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2015/4/29 10:53:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有设置洗针？进样过大导致残留百分之一也正常。没用过waters不清楚30000的峰面积是不是太大，不过建议楼主稀释样品或减少进样量。
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小虾米
wuxia330
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2015/4/29 16:32:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wslmpol(wslmpol) 发表:
有没有设置洗针？进样过大导致残留百分之一也正常。没用过waters不清楚30000的峰面积是不是太大，不过建议楼主稀释样品或减少进样量。
一般是进完所有的针后才洗针吗？
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hujiangtao
hujiangtao
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2015/4/29 16:34:18 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平衡时间长一些能好些吧
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