主题：【第4期有奖征集】关于气相的衬管

zhaohui8728回复于2006/10/02

玻璃衬管（glass insert）是气相色谱的关键配件之一，它位于进样口的气化室内。样品从注射器打进仪器后，样品中的成分在气化过程中首先就要和衬管以及衬管中的石英棉接触，如果称管和石英棉本身不干净，其附着的杂质则容易与待测物相互作用，使之产生吸附、催化降解等过程，从而直接影响分析结果的稳定性和准确性。因此，称管和石英棉（silica wool）跟进样隔垫(septum）一样，使用一段时间变脏后即需要更换。
但由于其成本较为昂贵，用旧用脏的衬管不可能都丢弃，一般是经过严格的洗净和去活化后继续使用。
衬管清洗步骤如下（摘于Agilent 4890 系列气相色谱仪操作手册）：
1、 因为杂质常以碳的形式存在，清洗的第一步最好是浸泡于铬酸洗液中。
2、 衬管浸泡24小时后取出，分别用蒸馏水、甲醇、丙酮清洗，然后在105℃下烘干
3、 清洗和烘干后，可用细小的金属丝擦下粘在内壁上的颗粒，然后用过滤好的干的压缩空气或氮气吹出称管中的颗粒。
玻璃称管和石英棉表面存在硅羟基（Si－OH）等活性基团，进行痕量分析时，含硅羟基的活性点使待测物发生吸附或降解等反应，所以玻璃衬管和石英棉还必须进行去活化处理，一般是DMCS（二甲基氯硅烷）硅烷化，参考的操作程序如下（摘于岛津公司仪器资料）：1、 玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗后在干净的环境下干燥。
2、 玻璃衬管、石英棉置于盛有5％DMCS溶液（使用正己烷或甲苯等不含水分的疏水性溶剂）的容器中，浸泡过夜。
3、 将浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉取出后，立即用甲醇清洗两三遍。
4、 然后把玻璃衬管、石英棉浸泡于甲醇中一小时。
5、 从甲醇中取出后，在干净的环境下干燥。
6、 最后将玻璃衬管、石英棉保存在盛有硅胶等干燥剂的密闭容器中。
注意事项：
1、 处理过程中玻璃衬管、石英棉不要接触水分；上述操作所使用的溶剂，也应该使用色谱纯或农残级以上的级别（我一般使用的是农残级的正己烷，而衬管或石英棉从溶剂中拿出时，由于正己烷或甲醇的快速挥发，空气中的水分马上会冷凝在衬管和石英棉上，所以这个细节应该特别注意，可以事先准备电热吹风机或红外烘箱，以防止大量冷凝水附着于玻璃衬管和石英棉上）。
2、 玻璃衬管和石英棉浸泡时不能露出液面，否则达不到彻底的DMCS处理效果。
3、 DMCS的反应活性极强，一系列处理过程必须在通风厨中进行，盛装DMCS的容器密闭性应该比较可靠。

isomer回复于2006/10/03

谢谢大家的资料啊
我们的气相比较古老了，等新的仪器来了就用得到啦

蛋蛋回复于2006/10/03

这里我也跟大家分享一下我的使用心得:

玻璃衬管的正确及保养:

1.衬管最好备用2只以上.(清洗一支需较长时间)

2. 玻璃衬管使用大概在1到2周需要更换玻璃棉(具体更换时间要看进样量),并要对衬管进行清洁.

3.玻璃棉填充要均匀疏松,防止过密造成样品不能顺利流动.

4.衬管清洁方法:对样品成分比较复杂的,使用1周左右拆下,用浓硫酸浸泡一个星期,使残留在衬管内壁的有机物完全炭化,再用双氧水清洗,然后用去离子水和丙酮或甲醇清洗,烘干后可使用.

天海翠竹-云山碧梧回复于2006/10/03

本人使用气相色谱的时间不长，也略知道一些，我们使用的是Agilent GC6290系列的，对衬管的维护基本上和3楼的一致，基本是参照说明书进行。