主题:【求助】元素分析过程中,怎样判断空白是否满足要求

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冰山
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原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:
对于铅可以做到吸光度小于0.002以下哦,对于铬就会稍微有点高,一般在0.007左右,所以这个具体要看测试什么元素而定的,空白吸光度最好不要超过0.01.
您这里的空白指的是标准空白还是试剂空白?如果是前者可以理解,若是后者恐怕很难做到。说实话,我的试剂空白都做不到啊
JIANNAN
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
您这里的空白指的是标准空白还是试剂空白?如果是前者可以理解,若是后者恐怕很难做到。说实话,我的试剂空白都做不到啊
都可以,关键是你的酸试剂要比较纯,特别是用量大的硝酸。
喝一碗凉茶
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jianyg
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原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:
对于铅可以做到吸光度小于0.002以下哦,对于铬就会稍微有点高,一般在0.007左右,所以这个具体要看测试什么元素而定的,空白吸光度最好不要超过0.01.
我测铅的时候试样空白吸光度测得是-0.001,但我测铜的时候试样空白吸光度测得是0.012,这样有没有问题
wenwenxiao1986
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原文由yang_qingwen发表:问题很好。试剂空自都是越低越好,但实际上做不到永远都是那么低,因此只要坚持住一个原则:空白最好低于样品浓度的三分之一。这样它是个可变的值了,测高含量的样品时,用普通的酸就可以满足要求,于是节约了成本;测低含量的样品时,必须用本底低的酸上阵,马虎不得

冰山老师:我在书上看到全程空白应小于方法检出线.有的标准给出了最低检出线,有的标准没有给出数据,如果根据公式计算检出限,20次试剂空白的标准偏差的3倍除以斜率.可是每次实验,空白值都可能不一样,或者标准曲线重配了,我应该以什么为标准来确定方法检出限呢?
jianyg
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原文由 wenwenxiao1986(wenwenxiao1986) 发表:

冰山老师:我在书上看到全程空白应小于方法检出线.有的标准给出了最低检出线,有的标准没有给出数据,如果根据公式计算检出限,20次试剂空白的标准偏差的3倍除以斜率.可是每次实验,空白值都可能不一样,或者标准曲线重配了,我应该以什么为标准来确定方法检出限呢?
对啊对啊!
冰山
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原文由 wenwenxiao1986(wenwenxiao1986) 发表:

冰山老师:我在书上看到全程空白应小于方法检出线.有的标准给出了最低检出线,有的标准没有给出数据,如果根据公式计算检出限,20次试剂空白的标准偏差的3倍除以斜率.可是每次实验,空白值都可能不一样,或者标准曲线重配了,我应该以什么为标准来确定方法检出限呢?


全程空白低于方法检出限是个误解吧?要低也是低于仪器检出限。这两个检出限是不一样的,一般仪器检出限单位是ug/L,而方法检出限的单位是mg/kg,仅仅从单位就可以看出该用哪一个。方法检出限=仪器检出限×定容体积÷样品称样量。
你做检出限是测20次试剂空白吗?我们是只测11次,其余算法相同。你说每次试验空白值可能都不一样,这是事实,但是作为一台已检定过关的仪器,它的灵敏度和稳定性是且只能是有保证的和可以令人相信的,所以我们一般只取一次的测定结果。
wenwenxiao1986
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原文由wenwenxiao1986发表:原文由yang_qingwen发表:问题很好。试剂空自都是越低越好,但实际上做不到永远都是那么低,因此只要坚持住一个原则:空白最好低于样品浓度的三分之一。这样它是个可变的值了,测高含量的样品时,用普通的酸就可以满足要求,于是节约了成本;测低含量的样品时,必须用本底低的酸上阵,马虎不得
冰山老师:我在书上看到全程空白应小于方法检出线.有的标准给出了最低检出线,有的标准没有给出数据,如果根据公式计算检出限,20次试剂空白的标准偏差的3倍除以斜率.可是每次实验,空白值都可能不一样,或者标准曲线重配了,我应该以什么为标准来确定方法检出限呢?

冰山老师:我之前理解的是仪器检出限用标准偏差计算,我是不是理解有误?因为刚接触原吸,有些问题不太明白,还请老师指点下
JIANNAN
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原文由 jianyg(v3030728) 发表:
我测铅的时候试样空白吸光度测得是-0.001,但我测铜的时候试样空白吸光度测得是0.012,这样有没有问题
铅空白肯定没问题,铜空白高了点,你标线第一点浓度和吸光度是多少?你把空白吸光度0.012反推看看空白值是多少就基本可以判断影响大小了。
光哥
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做个SPC质控图,对于空白而言,没有下限的要求,只要求上限。通过一段时间对空白数据的收集,即可知道实验室对于该元素的空白在一个什么样的水平
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