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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】元素分析过程中，怎样判断空白是否满足要求

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jianyg
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2015/8/11 14:44:45 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:
铅空白肯定没问题，铜空白高了点，你标线第一点浓度和吸光度是多少？你把空白吸光度0.012反推看看空白值是多少就基本可以判断影响大小了。
我做铜标线的第一点浓度是0.05mg/l，吸光度是0.013
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JIANNAN
yinjun
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2015/8/11 16:22:26 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jianyg(v3030728) 发表:
我做铜标线的第一点浓度是0.05mg/l，吸光度是0.013
那空白肯定是太高了的，从数据上看你空白都差不多达到0.05mg/l左右。不过铜是比较好做的元素，可能你数据是做得出的，但如果样品结果在0.05mg/l以下的话，你的误差就会很大，甚至会出现负值。
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jianyg
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2015/8/11 16:35:26 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:
那空白肯定是太高了的，从数据上看你空白都差不多达到0.05mg/l左右。不过铜是比较好做的元素，可能你数据是做得出的，但如果样品结果在0.05mg/l以下的话，你的误差就会很大，甚至会出现负值。
我们是用微孔滤膜采集工作场所空气中的金属粉尘， 我测样品空白和什么也没有的滤膜，吸光度也是和标准曲线上最低点的吸光度差不多
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v2858464
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2015/8/11 21:43:48 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉的话  空白一般控制在A＜0.005    买MOS级酸  mos级溶剂  水的话用超纯水 

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冰山
yang_qingwen
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2015/8/12 5:19:30 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由wenwenxiao1986(wenwenxiao1986)发表:
原文由wenwenxiao1986发表：原文由yang_qingwen发表：问题很好。试剂空自都是越低越好，但实际上做不到永远都是那么低，因此只要坚持住一个原则:空白最好低于样品浓度的三分之一。这样它是个可变的值了，测高含量的样品时，用普通的酸就可以满足要求，于是节约了成本;测低含量的样品时，必须用本底低的酸上阵，马虎不得
冰山老师：我在书上看到全程空白应小于方法检出线.有的标准给出了最低检出线，有的标准没有给出数据，如果根据公式计算检出限，20次试剂空白的标准偏差的3倍除以斜率.可是每次实验，空白值都可能不一样，或者标准曲线重配了，我应该以什么为标准来确定方法检出限呢？

冰山老师：我之前理解的是仪器检出限用标准偏差计算，我是不是理解有误？因为刚接触原吸，有些问题不太明白，还请老师指点下
我们的仪器检出限是11次试剂空白标准偏差的3倍除以斜率
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JIANNAN
yinjun
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2015/8/12 9:34:42 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jianyg(v3030728) 发表:
我们是用微孔滤膜采集工作场所空气中的金属粉尘， 我测样品空白和什么也没有的滤膜，吸光度也是和标准曲线上最低点的吸光度差不多
你可以把你所用的试剂，蒸馏水，滤膜等逐一排查。看到底是哪样引起的铜本底值高，再针对的改善。
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jianyg
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2015/8/12 11:43:42 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
我们的仪器检出限是11次试剂空白标准偏差的3倍除以斜率
原子吸收的方法检出限怎么做啊？
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冰山
yang_qingwen
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2015/8/12 12:52:22 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由jianyg(v3030728)发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
我们的仪器检出限是11次试剂空白标准偏差的3倍除以斜率
原子吸收的方法检出限怎么做啊？
方法检出限=仪器检出限X最大定容体积÷最大称样量
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qianghua_ustc1
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2015/8/12 14:52:30 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你样品中的Pb要比你的空白中的Pb值要低，肯定就不行了。
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手机版： 元素分析过程中，怎样判断空白是否满足要求
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