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主题：【求助】为什么用GC-MS测邻苯二甲酸二异壬酯和邻苯二甲酸二异癸酯峰很宽？

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luoxiandong
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2007/3/29 18:53:00 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GC-MS测邻苯二甲酸二异壬酯和邻苯二甲酸二异癸酯时最头痛的问题是：同等浓度，买回来的标准物质293的响应比我们使用的dinp的响应低，
不知是哪里出问题了，我真的服了。
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luoxiandong
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2007/3/29 18:56:00 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
dinp 是混合物，那么每种np的293响应是不是一样？要是不一样，这np能做么？各位同僚是怎么定量的呢？
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phoenix_leo
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2007/4/2 10:37:00 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Diisononylphthalate
Diisodecylphthalate
还有D-n-Octyl phthalate结构过于相似,分开是很难的

尤其是前两种基本无法分开

DINP的307会对DIDP有很大影响

DIDP的293好象对DINP的影响就不是很大
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zhengjiongan
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2007/4/2 19:53:00 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上的，DINP的标准品里边确实是有307，且响应很高呢，不过不知道是不是DINP和DIDP是异构体，在制造过程中没完全反应，还是307这本身就是DINP里有的碎片呢？因为我看了DINP的谱图，其它离子（127，167）的趋向和时间跟293是基本吻合的，惟独307的时间和趋势都和293不一样，所以我就有了上面的怀疑。不只到对不对，请大家一起来说说。
还有就是如果如楼上说的一样的话，我这样品里有DINP又有DIDP，那计算（定量—）DIDP的时候，我们怎么减去DINP里的307的量的影响呢？请不吝赐教。
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lxh8694
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2007/4/4 11:13:00 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是碰到相试的问题
我想问，那标准曲线怎么做？对于DNOP和DINP，那么多分裂峰怎么做标准曲线啊
急！！！！！！！！！！！！
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gxyqfx
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2007/4/4 11:40:00 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试更换为极性柱或调整程序升温的温度。
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dboer
bcd512000
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2007/4/4 16:26:00 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huanyu7504 发表:
邻苯二甲酸二异壬酯和邻苯二甲酸二异癸酯(DINP和DIDP）本身都是混合物，也就是说它制备时用的异壬醇和异癸醇都是各种C9和C10醇的混合物。所以DINP和DIDP在气相色谱上一定出一组峰，我们是把这组峰出峰时间内做积分加和来定量的。

它们在GCMS上就是群峰！所有的峰面积都要加和算的！
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lxh8694
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2007/4/4 19:14:00 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我今天在做邻苯二甲酸酯，就是按照上面的方法，加和定量，也不知道准不准，有点害怕。我用的还是金属柱，
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zhengjiongan
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2007/4/4 19:47:00 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhengjiongan 发表:
同意楼上的，DINP的标准品里边确实是有307，且响应很高呢，不过不知道是不是DINP和DIDP是异构体，在制造过程中没完全反应，还是307这本身就是DINP里有的碎片呢？因为我看了DINP的谱图，其它离子（127，167）的趋向和时间跟293是基本吻合的，惟独307的时间和趋势都和293不一样，所以我就有了上面的怀疑。不只到对不对，请大家一起来说说。
还有就是如果如楼上说的一样的话，我这样品里有DINP又有DIDP，那计算（定量—）DIDP的时候，我们怎么减去DINP里的307的量的影响呢？请不吝赐教。

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有没人告诉我，我提问的问题呢！这是我做了差不多两年的增塑剂而一直没办法解释的--------------
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爬上牆頭等紅杏
andyway
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2007/4/7 13:40:00 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也準備在做呀,但是不知道如何做,哪一位有合適的方法告訴一下,包括標液的配製,前處理等.謝謝!linsenway@hotmail.com
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