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主题：【分享】举例说明，色谱柱故障的排除～～

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happytiankong1
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发表于：2015/05/14 12:00:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当我们发现色谱柱分离不好时，大多数人的第一反应是色谱柱出问题了，有没有排查柱子以外的情况是否正常呢？其实，好多情况下，输液泵、检测器以及保护柱等等都很容易被我们忽视，举两个例子：
（例1）我们实验室的HPLC仪器使用频率很高，昨天做实验还没有出现异常，但是今天换了一根新柱子，和往常一样操作，冲了半天，发现基线始终无法平衡，而且远远超出噪声的范围，流动相，泵的原因都检查过了，并不存在问题，这柱子不会是旧的吧？
经最后仔细检查，发现导致的原因是流通池漏液了。



（例2）我刚拿到一根新的色谱柱，一开始做实验就出现对照品分叉的现象，稍微加大一点流速还可以看到柱子连接处有漏液，新柱子就出现这样的情况，该不会是柱子塌陷了吧？
其实呢，如果光从谱图反映的情况来看，就好像是柱子塌陷的情况，但是有经验的人看过前边的描述后，应该可以判断出来了，这个问题导致的原因来自连接。这种情况也是常常会被我们所忽略的，下面是详细的说明：
各厂家HPLC色谱柱的形状各不相同，如果连接错误或者忽略了此问题，就有可能产生死体积，造成峰形异常或者漏液的现象。首先要注意的就是连接管路的长短是否够，管路是否已经插到柱头底部，即我们所说的管前端长度，差别见下表，这个问题可以通过使用PEEK管路和接头来解决，另外就是配管切口是否平整。

厂家

Waters

shimadzu

phenomenex

dikma

管前端长度/mm

3.3

2.4

2.0

2.3

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2015/5/14 12:10:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前我们也遇到过这样的事情，开始以为是柱子坏了，换了柱子还是一样，后来查找原因是流路的问题
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2015/5/31 20:38:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
挺实用的帖子
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WUYUWUQIU
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2015/5/31 21:44:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原因是流通池漏液，这个确实不太注意
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2015/6/1 11:51:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 WUYUWUQIU(wulin321) 发表:
原因是流通池漏液，这个确实不太注意
恩，是这样的，一旦分析出现问题，往往我们首先会想到是柱子的问题，所以，这时需要逐一排查，不过经验丰富后，很多现象一看就知道怎么回事了～
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WUYUWUQIU
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2015/6/2 9:53:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happytiankong1(happytiankong1) 发表:
恩，是这样的，一旦分析出现问题，往往我们首先会想到是柱子的问题，所以，这时需要逐一排查，不过经验丰富后，很多现象一看就知道怎么回事了～
需要我们认真，细心
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